14704-14-4 / (甲氧基甲基)三甲基硅烷的制備

背景及概述^[1][2]

(甲氧基甲基)三甲基硅烷屬于有機硅烷偶聯(lián)劑，其作用與其它硅烷偶聯(lián)劑一樣是靠其本身的兩種反應(yīng)官能團，將兩種性質(zhì)不同的材料用化學(xué)方法結(jié)合在一起，因而它大多用在復(fù)合材料工業(yè)中。(甲氧基甲基)三甲基硅烷主要用于玻璃纖維表面憎水處理和塑料層壓制品的表面處理，該硅烷偶烷劑在制品中加入量僅為0.5%～4%即可大大改善制品的熱變形溫度，提高制品的機械性能、電性能和加工性能。因而在航空、航天、軍事、醫(yī)藥衛(wèi)生、民用等方面都是重要助劑，有著很大的市場潛力。

(甲氧基甲基)三甲基硅烷是也是合成甲基環(huán)己基二甲氧基硅烷的主要原料。其純度直接影響其作為交聯(lián)劑的使用效果 ，同時還會影響以其為原料生產(chǎn)的其它產(chǎn)品的質(zhì)量 ；目前，國內(nèi)普遍采用醇解法生產(chǎn)MTMS，收率在65%左右。此法在生產(chǎn)過程中會副產(chǎn)大量的HCl；HCl如不能及時排出，將會對產(chǎn)物的收率產(chǎn)生很大的影響.

(甲氧基甲基)三甲基硅烷

制備^[2]

1985年9月，Witco公司的F.D.Men-dicino開始了第一個直接法合成(甲氧基甲基)三甲基硅烷試驗，在此后的十二年里，他與公司的其他人進行了約1000次試驗。1996～1997年終于在意大利建成了世界上第一套工業(yè)規(guī)模直接法合成(甲氧基甲基)三甲基硅烷生產(chǎn)裝置。

Witco公司早期小試驗使用的反應(yīng)器是1000mL標準玻璃燒瓶。后期使用5.8LCHEMINEER反應(yīng)器，壁上有四個固定擋板，雙層攪拌，下攪拌六葉，上攪拌3葉。使用色譜及色質(zhì)聯(lián)用做產(chǎn)物分析，尾氣用毛細管色譜分析，釜液用比重計、原子吸收光譜分析總硅含量，用核磁共振分析可溶性的硅基團。每次試驗投料量一般為:1kg硅，13g催化劑，2kg溶劑；反應(yīng)溫度200～275℃，常壓，攪拌速度900～1200r/min。反應(yīng)在硅轉(zhuǎn)化大于85%后結(jié)束。

主要參考資料

[1]韓雁明, 朱寶菊, 金日光, & 張軍營. (2008). 新型聚甲基甲氧基硅氧烷交聯(lián)劑對硅橡膠性能的影響. 化工新型材料, 36(6), 30-31.

[2]彭海燕. (2015). N-甲氧基甲基-N-(三甲基硅基甲基)芐胺的合成方法. CN 104447837 A.