959-66-0 / 乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)室制法

芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應(yīng)，在有機(jī)合成上為了保護(hù)氨基，往往先把氨基乙酰化為乙酰苯胺，然后進(jìn)行其他反應(yīng)，最后水解去乙?；?。下面是乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)室制法。

實(shí)驗(yàn)原理

1. 芳胺的?；?/p>

芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加熱來進(jìn)行?；褂帽姿嵩噭┮椎?，價(jià)格便宜，但需要較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，適合于規(guī)模較大的制備。雖然乙酸酐一般來說是比酰氯更好的?；噭钱?dāng)用游離胺與純乙酸酐進(jìn)行?；瘯r(shí)，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副產(chǎn)物的生成。

?；磻?yīng)的應(yīng)用之一：氨基的保護(hù)

2. 分餾

分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化-冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。

通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物?，F(xiàn)在最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1~2℃的混合物分開。

這就是我們實(shí)驗(yàn)中會(huì)用到的刺型分餾柱，又稱韋氏分餾柱。

在這樣的分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，兩者之間發(fā)生熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。

這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。

分餾操作的注意事項(xiàng)：

1） 分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度(1-2滴/s)，這樣，可以得到比較好的分餾效果。

2）要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐校匆x擇合適的回流比。

3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。

實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)裝置

操作流程與相應(yīng)裝置

實(shí)驗(yàn)操作的注意事項(xiàng)：

1）開始反應(yīng)時(shí)低溫加熱，微沸15分鐘，防止乙酸蒸出。

2） 可用10 mL量筒作為分餾接收器，量筒置于盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.3mL。

3） 加入鋅粉是為了防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，通常加入后反應(yīng)液顏色會(huì)從黃色變無色。

4） 反應(yīng)物冷卻后，固體產(chǎn)物會(huì)立即析出，沾在瓶璧不好處理。故須趁熱倒入冷水中，以除去過量的乙酸和未反應(yīng)完的苯胺（它可形成苯胺乙酸鹽而溶于水）