4983-28-2 / 2-氯-5-羥基嘧啶的制備

背景及概述^[1]

嘧啶類(lèi)化合物是一類(lèi)重要的含氮雜環(huán)化合物，由于其結(jié)構(gòu)特殊，使得嘧啶類(lèi)化合物具有很高的生物活性，該類(lèi)化合物具有抗真菌、促進(jìn)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)的作用。近年來(lái)，作為農(nóng)藥的嘧啶類(lèi)化合物層出不窮，包括殺蟲(chóng)劑、除草劑和殺菌劑。2-氯-5-羥基嘧啶是合成2-(取代苯氧基)-5-羥基嘧啶類(lèi)化合物的重要原料，廣泛應(yīng)用于抗真菌等有機(jī)化學(xué)和藥物化學(xué)領(lǐng)域。

制備^[1]

CN201910408684.1報(bào)道了一種2-氯-5-羥基嘧啶的制備方法，該制備方法使用的原料便宜且易得，能大大減少生產(chǎn)成本，反應(yīng)條件溫和，安全可靠，特別適合工業(yè)化生產(chǎn)。方法如下：

準(zhǔn)備1L帶有攪拌裝置與溫度計(jì)的四口燒瓶，加入2-氯-5-甲氧基嘧啶100g，300mL乙酸加入反應(yīng)瓶中，攪拌均勻，然后加入800g 48%氫溴酸和1g蛋氨酸，升溫至回流反應(yīng)5h，取樣HPLC中控，直至反應(yīng)結(jié)束，產(chǎn)品含量80%，二羥基副產(chǎn)物15%；降至室溫，反應(yīng)液中加入300mL水，用300mL二氯甲烷萃取三次，合并有機(jī)相，使用飽和的碳酸氫鈉溶液洗滌，然后用無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥，過(guò)濾后，有機(jī)相減壓濃縮得粗品；在粗品中加入乙醇重結(jié)晶得淡黃色固體64g，收率70%，純度98%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910408684.1 一種2-氯-5-羥基嘧啶的制備方法