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N-甲基咪唑是一種十分重要的精細化工原料和中間體,它有著廣泛的用途。N-甲基咪唑主要用作有機合成中間體,如離子液體、樹脂固化劑、粘合劑,同時又是許多農藥、酶抑制劑、藥物和精細化學品的有效成分。在N-甲基咪唑合成時,實現(xiàn)水相合成原液中產物含量的快速準確的檢測對得率的控制有著重要意義。
一種檢測水相體系中N-甲基咪唑含量的方法,包括以下步驟:
S1、定量方法:采用內標法,內標物采用乙二醇,試樣的溶解采用N,N-二甲基甲酰胺;
S2、工作曲線的繪制:分別配制不同配比的乙二醇與純N-甲基咪唑混合溶液,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋定容到50ml,進樣量為0.4μl,使用氣相色譜儀測定乙二醇與純N-甲基咪唑的峰面積,得到不同質量比下的峰面積比,并繪制工作曲線,得到校正因子;
S3、待測樣品的檢測:準確稱量1.8000-2.2000g待測樣品于50ml容量瓶中,再加入0.5500-0.6500g乙二醇,用N,N-二甲基甲酰胺定容,進樣量為0.4μl,從氣相色譜儀得到的譜圖計算內標物與樣品兩者的峰面積比,根據(jù)步驟S2得到的校正因子,計算其含量,平均進樣三次,取平均值。
[1] [中國發(fā)明] CN202010622287.7 一種檢測水相體系中N-甲基咪唑含量的方法