3296-43-3 / 三巖芹酸甘油酯的應(yīng)用

背景及概述[1]

三巖芹酸甘油酯可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入三巖芹酸甘油酯，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。

應(yīng)用[1]

三巖芹酸甘油酯可與化合物N-[2,4-雙(1,1-二甲基乙基)-5-羥基苯基]-1,4-二氫-4-氧代喹啉-3-甲酰胺形成共晶，制備方法為：在HELPolyblock合成器中，在40℃或高于三巖芹酸甘油酯熔點(diǎn)5℃-10℃，通過(guò)以5%-10%重量/體積固體載量在純?nèi)龓r芹酸甘油酯中漿化或攪拌純非晶型化合物1經(jīng)歷至少18小時(shí)，制備所有純化合物1共晶。利用偏振光顯微法，通過(guò)懸浮顆粒的雙折射確定轉(zhuǎn)化完成。使用Millipore2ml離心裝置，通過(guò)離心過(guò)濾分離粗共晶。在一些情況下，收集母液制備另外的化合物1共晶，以提高與三巖芹酸甘油酯相關(guān)的產(chǎn)率。這通過(guò)以5%-10%重量/體積比在母液中漿化或攪拌純非晶型化合物1經(jīng)歷18小時(shí)來(lái)實(shí)現(xiàn)。對(duì)于另外的轉(zhuǎn)化，使用母液不多于兩次。隨后轉(zhuǎn)化的粗共晶并入2ml離心裝置，并以1.5:2體積/重量比加入庚烷。在簡(jiǎn)短渦旋混合物后，通過(guò)離心過(guò)濾過(guò)濾庚烷，并收集固體。通過(guò)在40至45℃在真空中干燥至少18小時(shí)去除過(guò)量庚烷。通過(guò)1H溶液態(tài)NMR定期檢查庚烷含量，并繼續(xù)干燥，直至庚烷在可接受水平，例如，直至觀察到重疊三巖芹酸甘油酯和庚烷CH3共振不進(jìn)一步減小。

主要參考資料

[1] CN201580066442.9囊性纖維化跨膜傳導(dǎo)調(diào)節(jié)蛋白的調(diào)節(jié)劑的共晶