118-61-6 / 一種水楊酸乙酯的合成方法

背景技術(shù)

水楊酸乙酯是一類重要的酯類化合物，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成，使用合成香料和工業(yè)溶劑。水楊酸乙酯為無(wú)色或淡黃色透明液體，帶有冬青油香味，易溶于乙醇、乙醚、不溶于水，見(jiàn)光或久置空氣中組件變?yōu)辄S棕色。在工業(yè)上，水楊酸乙酯通常以濃硫酸作催化劑，由水楊酸和乙醇酯化而制得，但濃硫酸具有極強(qiáng)氧化性和脫水性，反應(yīng)副產(chǎn)物多，且產(chǎn)品精制和原料回收難度大，產(chǎn)物變色且后處理工藝復(fù)雜，腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境，增加成本等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)方法中反應(yīng)副產(chǎn)物多、原料回收難度大、工藝復(fù)雜提供一種反應(yīng)副產(chǎn)物少、原料回收易、工藝簡(jiǎn)單的水楊酸乙酯的合成方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明水楊酸乙酯的合成路線為：

本發(fā)明涉及的水楊酸乙酯的合成過(guò)程包括以下步驟：

(1)將12. 6g的水楊酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化劑對(duì)甲基苯磺酸先后加入到反應(yīng) 瓶中，升壓攪拌，溫度加熱至80-90°C，反應(yīng)3_4h;

(2)待冷卻至室溫，將反應(yīng)瓶置于微波合成的反應(yīng)儀中，在冷凝回流下設(shè)置微波條 件，待反應(yīng)完畢后，將回流裝置改為蒸餾裝置，電爐加熱，蒸去多余的乙醇，剩余反應(yīng)液混合 物經(jīng)冷卻移至分液漏斗中，與80mL水一起搖蕩，靜置分層，分出水層，油狀物先用飽和碳酸 鈉溶液中和，再用20mL的蒸餾水清洗，直至溶液呈中性；

(3)繼續(xù)蒸餾2_3h，將餾出液用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下層有機(jī)相，上 層用50g水和50g5 %的鹽水洗滌，得到的有機(jī)相用10g無(wú)水硫酸鎂和3g活性炭處理，過(guò)濾， 收集濾液在60-70°C下進(jìn)行減壓脫溶，即得到所需產(chǎn)物水楊酸乙酯，稱量，計(jì)算收率。 具體實(shí)施方案

本發(fā)明涉及的一種水楊酸乙酯的合成過(guò)程包括以下步驟：將12. 6g的水楊酸、 6. 3g的乙醇、4. 8g的催化劑對(duì)甲基苯磺酸先后加入到反應(yīng)瓶中，升壓攪拌，溫度加熱至 80-90°C，反應(yīng)3-4h;待冷卻至室溫，將反應(yīng)瓶置于微波合成的反應(yīng)儀中，在冷凝回流下設(shè) 置微波條件，待反應(yīng)完畢后，將回流裝置改為蒸餾裝置，電爐加熱，蒸去多余的乙醇，剩余反 應(yīng)液混合物經(jīng)冷卻移至分液漏斗中，與80mL水一起搖蕩，靜置分層，分出水層，油狀物先用 飽和碳酸鈉溶液中和，再用20mL的蒸餾水清洗，直至溶液呈中性；繼續(xù)蒸餾2-3h，將餾出液 用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下層有機(jī)相，上層用50g水和50g5%的鹽水洗滌，得到 的有機(jī)相用l〇g無(wú)水硫酸鎂和3g活性炭處理，過(guò)濾，收集濾液在60-70°C下進(jìn)行減壓脫溶， 即得到所需產(chǎn)物水楊酸乙酯，稱量，計(jì)算收率。

反應(yīng)步驟

將12. 6g的水楊酸、6. 3g的乙醇、4. 8g的催化劑對(duì)甲基苯磺酸先后加入到反應(yīng)瓶中，升壓攪拌，溫度加熱至80°C，反應(yīng)3h;待冷卻至室溫，將反應(yīng)瓶置于微波合成的反應(yīng)儀中，在冷凝回流下設(shè)置微波條件，待反應(yīng)完畢后，將回流裝置改為蒸餾裝置，電爐加熱，蒸去 多余的乙醇，剩余反應(yīng)液混合物經(jīng)冷卻移至分液漏斗中，與80mL水一起搖蕩，靜置分層，分出水層，油狀物先用飽和碳酸鈉溶液中和，再用20mL的蒸餾水清洗，直至溶液呈中性；繼續(xù) 蒸餾2h，將餾出液用乙酸乙酯20mL*3萃取，分相，分出下層有機(jī)相，上層用50g水和50g5% 的鹽水洗滌，得到的有機(jī)相用10g無(wú)水硫酸鎂和3g活性炭處理，過(guò)濾，收集濾液在60°C下進(jìn)行減壓脫溶，即得到所需產(chǎn)物水楊酸乙酯，稱量，收率為89%。