88-14-2 / 糠酸的制備方法

背景及概述^[1]

糠酸，白色單斜長(zhǎng)菱形結(jié)晶，熔點(diǎn)123-133℃，沸點(diǎn)232.14℃，微溶于冷水，溶于熱水、乙醇和乙醚，可用于合成甲基呋喃、糠酰胺及糠酸酯和鹽；在塑料工業(yè)中可用作增塑劑、熱固性樹(shù)脂等；在食品工業(yè)中用作防腐劑；也可用作涂料添加劑、醫(yī)藥與香料等的中間體。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

一種制備糠酸的方法，具體步驟如下：

1)將減壓蒸餾后的糠醛80ml放入反應(yīng)器中，控制反應(yīng)液溫度為20℃，不斷攪拌，按照糠醛：氫氧化鈉水溶液物質(zhì)的量比為1:0.8的比例按照0.4ml/min的滴加速率滴加40％氫氧化鈉水溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5h；

2)停止攪拌后，向步驟1)得到的混合物中加水稀釋至溶液透明，用苯分兩次萃取得到糠酸溶液，蒸餾回收苯；

3)將步驟2)得到的糠酸溶液用6mol/L的鹽酸調(diào)節(jié)pH至2～3并過(guò)濾，再次用6mol/L的鹽酸調(diào)pH至2～3，過(guò)濾得到粗品；

4)將步驟3)得到的粗品洗滌、干燥后得到產(chǎn)品糠酸，產(chǎn)品稱重，采用HPLC測(cè)定含量為93.2％。

報(bào)道二、

（1）將48.3 g糠醛和等摩爾量的NaOH溶液，NaOH溶液濃度為1.0 mol/L，由柱塞泵輸送至微通道反應(yīng)器中，同時(shí)將空氣以空速1000 h-1通入微通道反應(yīng)器，控制反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)停留時(shí)間10min ，從反應(yīng)器出口處得到反應(yīng)液。

上述微通道反應(yīng)器由30根內(nèi)徑為0.32 mm，長(zhǎng)度為10 cm的實(shí)施例1得到的毛細(xì)管封裝組成，分為進(jìn)口段和出口段，由連接螺桿固定。毛細(xì)管的兩頭由封裝板分別封裝在進(jìn)口段和出口段，兩塊封裝板分別設(shè)置有至少一個(gè)加熱孔及測(cè)控?zé)崤疾蹇凇?/p>

（2）控制步驟（1）得到的反應(yīng)液溫度0-5℃，滴加30%硫酸164.4 g進(jìn)行酸化，控制酸化液溫度0℃，養(yǎng)晶12h，過(guò)濾，冰水10.5 g淋洗，得到糠酸濕品。

（3）溫度60℃真空干燥5h，得到水分含量小于0.1%的白色或淡黃色結(jié)晶性粉末固體糠酸，收率98.6%，純度99.5%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910995752.9 一種制備糠酸的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201911101201.X 一種微通道反應(yīng)器上糠醛氧化制備糠酸的方法