4897-84-1 / 4-溴丁酸甲酯的制備方法

背景及概述^[1-2]

4-溴丁酸甲酯是一種有機(jī)中間體，可由4-溴丁酸甲酯后得到。4-溴丁酸甲酯可用于制備環(huán)丙基甲氰衍生物，該類衍生物是一種重要的高活性化合物，作為醫(yī)藥中間體，廣泛的應(yīng)用于藥物合成。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將5g 4-溴丁酸溶于100 mL甲醇中，室溫滴加氯化亞砜3.3 mL，滴完后繼續(xù)反應(yīng) 1小時(shí)，減壓除去溶劑及過(guò)量的氯化亞砜后得無(wú)色液體5.4 g。產(chǎn)率99.6%。

報(bào)道二、

在四口反應(yīng)瓶中投入γ-丁內(nèi)酯100g，三溴化磷64g，氮?dú)獗Ｗo(hù)下降溫到 -10℃，緩慢滴加溴素200g，尾氣用液堿吸收，保持瓶?jī)?nèi)溫度為40～50℃； 加畢保溫2小時(shí)，降溫到-2℃，滴加甲醇80g，加畢-5～5℃保溫反應(yīng)1小時(shí)。

向上述產(chǎn)物中加入300g氯仿、50g自來(lái)水，再用10％Na2CO3水溶液調(diào) PH值＝7、靜置分層，油層再用50g自來(lái)水洗滌一次，所有水層作為廢水處 理，油層蒸餾除去溶劑得到4-溴丁酸甲酯，185g，收率88％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201210023070.X 含有異羥肟酸結(jié)構(gòu)的表鬼臼毒化合物及制備方法和用途

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201110124971.3 環(huán)丙基甲氰衍生物的制備方法