22232-54-8 / 卡比嗎唑的制備方法

背景及概述^[1]

卡比嗎唑適用于各種類型的甲狀腺功能亢進(jìn)癥，尤其適用于：①病情較輕，甲狀腺輕至中度腫大患者②青少年及兒童、老年患者③甲狀腺手術(shù)后復(fù)發(fā)，又不適于用放射性 131I治療者④手術(shù)前準(zhǔn)備⑤作為131I放療的輔助治療。

制備^[1]

通過(guò)注射器向1-甲基咪唑（0.19mL，2.43mmol）的冷卻（0℃）的新鮮蒸餾的干燥THF（30mL）溶液中加入氯甲酸乙酯（0.23mL，2.43mmol）。將混合物攪拌3小時(shí)，然后冷卻至0℃。加入三乙胺（0.34mL，2.43mmol）后，使溶液達(dá)到室溫（25℃）。在該溫度下攪拌3小時(shí)后，加入元素硫（0.08g，2.60mmol）。將所得混合物攪拌24小時(shí)，然后通過(guò)硅藻土墊過(guò)濾。減壓蒸發(fā)溶劑，得到灰色固體。用氯仿萃取該化合物，并通過(guò)硅藻土過(guò)濾。從濾液中獲得所需化合物，為白色固體，將其通過(guò)柱色譜法進(jìn)一步純化，使用乙酸乙酯/石油醚（1：1.5）作為洗脫劑，得到卡比嗎唑，為白色結(jié)晶固體。產(chǎn)率：0.44g（97％）。

應(yīng)用^[2]

CN201310226408.6公開(kāi)了一種殺蟲(chóng)劑的增效劑，甲巰咪唑及其類似物卡比嗎唑與殺蟲(chóng)劑混合使用提高殺蟲(chóng)劑的防治效果，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。當(dāng)甲巰咪唑與殺蟲(chóng)劑混用時(shí)，可顯著地提高殺蟲(chóng)劑對(duì)害蟲(chóng)抗藥性種群的毒力，大大提高殺蟲(chóng)劑的防治效果，并且降低殺蟲(chóng)劑的使用量，尤其是用于抗藥性害蟲(chóng)種群的治理具有重要價(jià)值。同時(shí)，開(kāi)創(chuàng)了甲亢治療藥物甲巰咪唑與卡比嗎唑在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的新用途。

參考文獻(xiàn)

[1]From Journal of Medicinal Chemistry,51(22),7313-7317;2008

[2] CN201310226408.6新的殺蟲(chóng)增效劑及其應(yīng)用