无码无套少妇毛多69xxx,三年高清片大全,四川少妇被弄到高潮,少妇午夜啪爽嗷嗷叫视频,日韩亚洲国产中文字幕欧美

當(dāng)前位置: 首頁(yè) > CAS號(hào)數(shù)據(jù)庫(kù) > 108-41-8 > 108-41-8 / 3-氯甲苯的合成方法及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站

微信咨詢(xún)

108-41-8 / 3-氯甲苯的合成方法及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

背景及概述[1]

3-氯甲苯又叫間氯甲苯,是一種無(wú)色液體,主要用于制造農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料及過(guò)氧化物中間體和溶劑。3-氯甲苯是甲苯氯化生成鄰氯甲苯和對(duì)氯甲苯的副產(chǎn)物,但其含量非常低且分離困難,一般不通過(guò)甲苯氯化制備3-氯甲苯。

合成方法[1]

以鄰氯甲苯為原料,對(duì)其進(jìn)行異構(gòu)化制備3-氯甲苯。用工業(yè)級(jí)的鄰氯甲苯為反應(yīng)原料,分析純的甲苯和氯苯作為稀釋劑,與鄰氯甲苯按一定體積比混合均勻。鋼瓶N2和H2作載氣。異構(gòu)化反應(yīng)在石英管積分反應(yīng)器中進(jìn)行,催化劑用量7~8克。新鮮催化劑在空氣中于500℃下活化1小時(shí)后,用N2降至反應(yīng)溫度,恒溫后進(jìn)料反應(yīng)。原料用超微量泵輸送,迅速氣化的試樣蒸氣由載氣連續(xù)帶入催化劑床層,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)冷凝按預(yù)定時(shí)間進(jìn)行收集。催化劑(HZSM-5)結(jié)焦減活后,通空氣在500℃下再生2小時(shí),然后再用于反應(yīng)。收集的液體產(chǎn)物用毛細(xì)管色譜儀分析。產(chǎn)物組成如下圖所示。

3-氯甲苯的合成方法及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

應(yīng)用領(lǐng)域[2][3]

1.制備間苯氧基甲苯

將3-氯甲苯、苯酚鈉、氯化亞銅、8-羥基喹啉和聚二甘醇于反應(yīng)容器中常溫?cái)嚢杌旌?,并加熱至混合液溫度?30~140℃,然后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)8~9h,最后經(jīng)高真空減壓蒸餾,取100~110℃餾分,即得間苯氧基甲苯,其反應(yīng)方程式如下。該反應(yīng)以苯酚鈉和3-氯甲苯為原料在催化劑作用下一步反應(yīng)制備間苯氧基甲苯,間氯甲苯既是反應(yīng)物又是溶劑。

3-氯甲苯的合成方法及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

2.制備氫溴酸常山酮

氫溴酸常山酮即7-溴-6-氯-3-[3-(3-羥基-2-哌啶基)-2-氧代丙基]-4(3H)-喹啉酮,屬于天然生物堿,最早作為獸藥使用,在抗家禽球蟲(chóng)病方面有獨(dú)特的功效。以3-氯甲苯為原料,三氯化鐵為催化劑,與溴丁烷及溴發(fā)生溴化反應(yīng)得到2,4-二溴-5-氯甲苯,通過(guò)高錳酸鉀、重鉻酸鉀或二氧化鎂將甲基轉(zhuǎn)變?yōu)轸然玫?,4-二溴-5-氯甲苯酸,在氯化亞銅存在下與氨水或者氨氣反應(yīng),選擇性將其鄰位溴氨化,得到2-甲基-4-溴-5-氯苯甲酸,再使用甲酰胺在DMF溶液中環(huán)化得到7-溴-6-氯-4(3H)-喹啉酮,最后與2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯縮合、水解、脫甲基,即制得氫溴酸常山酮。其反應(yīng)過(guò)程如下。

3-氯甲苯的合成方法及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

3-氯甲苯的合成方法及其在有機(jī)合成中的應(yīng)用

主要參考資料

[1] 趙振華, 林立炟. 鄰氯甲苯在 HZSM-5 沸石催化劑上常壓異構(gòu)化反應(yīng)的研究[J]. 催化學(xué)報(bào), 1987, 8: 430-435.

[2] 景崤壁,林明,朱貴,間苯氧基甲苯的合成方法,CN 201010234546,申請(qǐng)日2010-07-19

[3] 毛中興,茅關(guān)興,金軍挺,氫溴酸常山酮的制備方法,CN 200410016161,申請(qǐng)日2004-02-04