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1027-35-6 / 1-芐基-4-酮基-3-吡咯烷甲酸乙酯的制備

背景及概述[1]

1-芐基-4-酮基-3-吡咯烷甲酸乙酯屬于酯類有機物,用作有機中間體,可由芐胺和丙烯酸乙酯通過三步制備得到。3-氨基吡咯烷是重要的精細化工中間體,廣泛應用于精細化學品的合成,其各類衍生物是合成殺蟲劑、抗菌藥等農(nóng)藥、醫(yī)藥的巾間體|。具有光學活性的3-氨基毗咯烷乙?;苌锟梢杂糜谏a(chǎn)農(nóng)業(yè)化學品和藥物活性物質(zhì)(例如乙烯基吡咯烷酮-頭孢菌素衍生物)。

制備[1]

1-芐基-4-酮基-3-吡咯烷甲酸乙酯的制備

a)3-芐胺基丙酸乙酯的合成:

將芐胺(50.0 g,0.467 g)加入反應器,機械攪拌下,控制溫度≤30 ℃,滴加丙烯酸乙酯(82 mL,0.766 mol),滴加完畢,保持溫度35 ℃,攪拌反應15 h,氣相色譜監(jiān)測反應原料丙烯酸乙酯反應完畢,停止攪拌,將反應液蒸餾,收集70~75 ℃/6mmHg的餾分為過量的芐胺,收集140~142 ℃/6mmHg的無色液體為反應產(chǎn)物3-芐胺基丙酸乙酯,收率:96.4%;

b)3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯的合成:

向反應器中,加入3-芐胺基丙酸乙酯(51.2 g,0.448 mol),碘化鉀(1.3 g,7.6 mmol),碳酸鉀(71.2 g,0.515 mol)和氯乙酸乙酯(77 mL,0.730 mol),室溫攪拌48 h,LC-Ms監(jiān)測反應進程,反應完畢過濾,收集濾液,濾液減壓蒸餾,收集47~50 ℃/6mmHg的餾分為過量的氯乙酸乙酯,剩余液體為產(chǎn)物3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯的粗品,收率:94.3%;

c)1-芐基-4-酮基-3-吡咯烷甲酸乙酯的合成:

反應器中加入無水甲苯(1200 mL),攪拌下加入乙醇鈉(44.9 g,0.661 mol),加入完畢攪拌10 min,保持溫度≤40 ℃,滴加步驟b)所得3-(N-乙氧羰基亞甲基)芐胺基丙酸乙酯(123.5 g,0.421 mol)粗品,滴加完畢保持36 ℃繼續(xù)反應,LC-Ms監(jiān)測反應進程, 9 h反應完畢;

應用[1]

1-芐基-4-酮基-3-吡咯烷甲酸乙酯的制備

將123.5 g 1-芐基-4-酮基-3-吡咯烷甲酸乙酯的甲苯溶液冷卻到-5~0 ℃、攪拌下,滴加濃鹽酸(55 mL,0.660 mol)和水(45 mL)的混合液,滴加完畢繼續(xù)攪拌35 min,然后分液、甲苯相用濃鹽酸(30 mL)萃取,合并到水相,水相加熱回流9 h進行水解,LC-Ms監(jiān)測反應,水解完畢,用固體氫氧化鈉調(diào)節(jié)水溶液pH=12.0~13.0,乙酸乙酯(500 mL×3)萃取、分液,乙酸乙酯干燥,減壓脫除溶劑乙酸乙酯得到N-芐基-3-吡咯烷酮的粗品,將粗品減壓蒸餾,收集145~150 ℃/6mmHg的餾分,即為N-芐基-3-吡咯烷酮目標產(chǎn)物;收率:67.1%。

主要參考資料

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201010592812.1 N-芐基-3-吡咯烷酮的制備方法