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離子對(duì)色譜法(Ion-pairChromatography)是高效液相色譜分析的一種。上世紀(jì)60年代初期，Schill等人對(duì)離子對(duì)分離現(xiàn)象進(jìn)行了系統(tǒng)研究。離子對(duì)試劑加入流動(dòng)相后，被測(cè)樣品離子在流動(dòng)相中與離子對(duì)試劑反離子形成不帶電荷的中性離子對(duì)，提高樣品離子在非極性固定相中溶解度，分配系數(shù)增加，組分保留時(shí)間變長(zhǎng)，從而顯著改善分離效果。離子對(duì)色譜因其快速簡(jiǎn)便、靈敏度高、重復(fù)性好、分辨率高等優(yōu)點(diǎn)，在石油化工、環(huán)境地質(zhì)、食品行業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生、質(zhì)量檢測(cè)等眾多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。離子對(duì)色譜級(jí)1-辛烷磺酸鈉是高效液相色譜分析必不可少的專用試劑。
一種制備離子對(duì)色譜級(jí)試劑1-辛烷磺酸鈉的方法，具體步驟為：
第一步、將750g規(guī)格含量為98％的1-辛烷磺酸鈉原料投入到750ml去離子水中，加熱至90℃恒定溫度，攪拌混合均勻，連續(xù)攪拌50分鐘后過(guò)濾；
第二步、所得濾液分批緩慢加入到2250ml四氫呋喃中，所得混合物繼續(xù)攪拌30分鐘后冷卻結(jié)晶，經(jīng)過(guò)3個(gè)小時(shí)溫度降至5℃；
第三步、過(guò)濾分離，用300ml5℃冰冷四氫呋喃洗滌晶體，濾餅壓干，所得晶體室溫條件下通風(fēng)晾干，即得離子對(duì)色譜級(jí)1-辛烷磺酸鈉成品460g，采用離子交換滴定法分析產(chǎn)品含量為99.8％。
離子對(duì)色譜級(jí)試劑1?辛烷磺酸鈉的純化工藝方法，步驟如下：
(1)將50g原料1?辛烷磺酸鈉投入到400ml丙酮中，進(jìn)行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在45℃左右，超聲時(shí)間8h。
(2)將步驟(1)混合物自然冷卻至室溫，進(jìn)行減壓抽濾，濾餅壓干，得45g固體。母液經(jīng)減壓蒸餾，回收有機(jī)溶劑并循環(huán)利用。
(3)將得到的固體投入到350ml乙醇?水混合液中，乙醇?水混合液中使用的乙醇為無(wú)水乙醇，乙醇和水的質(zhì)量比例為50∶1，加熱回流攪拌6h，趁熱過(guò)濾，濾液自然冷卻，并5℃冷凍析出晶體。
(4)將步驟(3)所得結(jié)晶物減壓抽濾，收集晶體，晾干即得離子對(duì)色譜級(jí)試劑1?辛烷磺酸鈉26g。
CN201710419418報(bào)道了一種土壤中鹽酸嗎啉胍的測(cè)定方法，其改進(jìn)點(diǎn)為在采用非極性柱對(duì)鹽酸嗎啉胍待測(cè)樣進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)前，采用1-辛烷磺酸鈉對(duì)待測(cè)樣進(jìn)行預(yù)處理，使所述待測(cè)樣中的鹽酸嗎啉胍全部與辛烷磺酸鈉結(jié)合。本發(fā)明所述的鹽酸嗎啉胍的測(cè)定方法，可有效延長(zhǎng)鹽酸嗎啉胍的保留時(shí)間，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在上柱前讓鹽酸嗎啉胍與離子對(duì)試劑充分反應(yīng)，可減少離子對(duì)試劑對(duì)分析柱的污染，減緩柱效降低的速度。
CN201710701060報(bào)道了一種鹽酸萘甲唑啉及其有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。其特征在于：在高效液相色譜儀上進(jìn)行梯度洗脫，其色譜條件包括：色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，以1-辛烷磺酸鈉溶液為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，檢測(cè)波長(zhǎng)為275～285nm，柱溫20-40℃，流速：0.9-1.1mL/min，進(jìn)行梯度洗脫；其中流動(dòng)相A配制方法是：取1-辛烷磺酸鈉與磷酸二氫鉀，用水溶解并稀釋至1000mL，加三乙胺5mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.6-3.0。本發(fā)明能夠?qū)Ⅺ}酸萘甲唑啉及其有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行有效的分離，分離度好，從而可以有效控制鹽酸萘甲唑啉的質(zhì)量。
[1][中國(guó)發(fā)明]CN201510958384.2一種制備離子對(duì)色譜級(jí)試劑1-辛烷磺酸鈉的方法
[2][中國(guó)發(fā)明]CN201310054720.1離子對(duì)色譜級(jí)試劑1-辛烷磺酸鈉的純化工藝方法
[3]CN201710419418.X一種土壤中鹽酸嗎啉胍的測(cè)定方法
[4]CN201710701060.X一種鹽酸萘甲唑啉及其有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法