7601-54-9 / 磷酸鈉的制備方法

背景及概述^[1]

磷酸鈉為吸濕性白色粉末或結(jié)晶性顆粒，無(wú)嗅。其可吸收空氣中的二氧化碳及水分，生成磷酸氫二鈉及碳酸氫鈉。水溶液呈強(qiáng)堿性。磷酸鈉十二水合物為無(wú)色三方晶系結(jié)晶。無(wú)嗅。有吸濕性。在55～65℃脫水，可得十水合物，65～100℃脫水，可得六水合物，100～120℃下脫水，可制得半水合物，繼續(xù)在121～200℃下脫水，可制得無(wú)水物。不溶于二硫化碳和乙醇，溶于水：0℃時(shí)1.5、15℃時(shí)28.3、70℃時(shí)157。水溶液呈強(qiáng)堿性，1.0%時(shí)pH=11.9、0.1%時(shí)pH=11.5。大鼠經(jīng)口LD₅₀7400mg/kg。

用途^[1]

磷酸鈉用作食品添加劑，是我國(guó)GB2760—1996規(guī)定允許使用的食品用水分保持劑，也用作乳化劑、緩沖劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、金屬螯合劑；糖汁凈化劑；鹽鹵原料；菌種培養(yǎng)液等。ADI0～70mg/kg。

制備方法^[2-4]

方法1：在磷酸氫二鈉溶液中加入化學(xué)計(jì)量的氫氧化鈉進(jìn)行中和，可制得磷酸鈉的溶液。經(jīng)過(guò)濾、濃縮后，可獲得磷酸鈉。

方法 2：用水稀釋磷酸后，再用碳酸鈉中和，生成磷酸鈉的水溶液，過(guò)濾除去雜質(zhì)，濃縮，結(jié)晶，可制得磷酸鈉，再經(jīng)仔細(xì)加熱，可制得磷酸鈉。

方法3：一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和磷酸鈉的方法，其原料為甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液，包括如下步驟：

步驟A：將甲醛和乙醛縮合生產(chǎn)季戊四醇所得廢液經(jīng)減壓蒸餾為季戊四醇飽和溶液，而后冷卻，季戊四醇結(jié)晶析出，經(jīng)過(guò)濾分離，得到季戊四醇晶體和濾液一；濾液一進(jìn)一步減壓蒸餾為甲酸鈉飽和溶液，而后冷卻，甲酸鈉結(jié)晶析出，在經(jīng)過(guò)濾分離，得到甲酸鈉晶體和濾液二；

步驟B：將上述得到的季戊四醇晶體經(jīng)洗滌、干燥和粉碎，得到季戊四醇產(chǎn)品；

步驟C：將上述得到的甲酸鈉晶體溶于水，而后與磷酸鋅溶液以甲酸鈉和磷酸鋅的純物質(zhì)的摩爾含量之比為6∶0.8-1.2反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鋅和磷酸鈉，經(jīng)過(guò)濾，除去少量的濾渣，得到含甲酸鋅和磷酸鈉的濾液三；

步驟D：濾液三經(jīng)減壓蒸餾為甲酸鋅飽和溶液，冷卻至10℃，此時(shí)，磷酸鈉的飽和度為8.2g，甲酸鋅的飽和度為4.3g，因此，甲酸鋅結(jié)晶析出，而磷酸鈉仍在溶液中，經(jīng)過(guò)濾分離，得到甲酸鋅晶體和濾液四；濾液四進(jìn)一步減壓蒸餾為磷酸鈉過(guò)飽和溶液，冷卻至10℃，此時(shí)，磷酸鈉大量結(jié)晶析出，得到磷酸鈉晶體；磷酸鈉晶體和甲酸鋅晶體分別進(jìn)洗滌、干燥和粉碎，從而分別得到磷酸鈉產(chǎn)品和甲酸鋅產(chǎn)品。其化學(xué)反應(yīng)方程式：

方法2：一種磷酸鈉鹽的制備方法，

1)正磷酸鈉鹽的制備：

先對(duì)粗品焦磷酸鈉加水洗滌至NaCI含量小于1%，將粗品焦磷酸鈉、水和濕法磷酸充分混合，加入脫雜劑和脫色劑，通過(guò)蒸汽控制在溫度為135℃下進(jìn)行水解反應(yīng)，水解反應(yīng)的壓力為0.2MPa，靜置，待水解完全，焦磷酸鈉完全反應(yīng)生成正磷酸鈉；

2）磷酸二鈉和磷酸三鈉的制備：

對(duì)步驟1）所得料液過(guò)濾除雜后（由于粗品焦磷酸鈉中含有炭黑等雜質(zhì)，溶解后的液體進(jìn)行過(guò)濾，去除炭黑等雜質(zhì)，過(guò)濾后的炭黑用少許清水洗滌后，濾渣作為附產(chǎn)品外賣），經(jīng)沉清，自然冷卻到30-40℃后，加入凈化濕法磷酸進(jìn)一步水解，當(dāng)調(diào)節(jié)pH為7.5時(shí)，完全反應(yīng)生成磷酸二鈉，再冷卻至小于18℃，得到相應(yīng)的Na2PO4·12H2O晶體；

3）三聚磷酸鈉的制備;

將步驟2）制備的磷酸二鈉加入中和槽，加熱溶解后與濕法磷酸混合，控制pH為6.5，在70-80℃下，加入硝酸鈉，中和反應(yīng)完全后，將料液置于聚合爐中進(jìn)行聚合反應(yīng)，得三聚磷酸鈉鹽。

方法3：一種以草甘膦副產(chǎn)物磷酸氫二鈉生產(chǎn)磷酸鈉鹽的方法，包括以下制備步驟：(1)加熱磷酸氫二鈉至60-90℃融熔；(2)向融熔的磷酸氫二鈉中加入雙氧水形成混合物，其中磷酸氫二鈉與雙氧水的質(zhì)量比為1：0.03；(3)向混合物中加入活性炭，混合物與活性炭的質(zhì)量比為1000：1，過(guò)濾得到磷酸鈉鹽溶液；(4)加入適量磷酸，調(diào)節(jié)磷酸鈉鹽溶液的pH值為3.5，濃縮結(jié)晶得到產(chǎn)物。

主要參考資料

[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典

[2] CN201010611564.0一種制備季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和磷酸鈉的方法

[3] CN201510177885.7一種磷酸鈉鹽的制備方法

[4] CN201710587631.1一種以草甘膦副產(chǎn)物磷酸氫二鈉生產(chǎn)磷酸鈉鹽的方法