696-60-6 / 4-羥基芐胺的合成方法

背景及概述^[1]

4-羥基芐胺又叫酪胺、對羥基苯乙胺，是一種白色或類白色固體。酪胺最初是 從麥角堿以及腐爛的動物組織分離出的化合物，是一種重要的合成藥 物中間體。它具有使血壓升高，使子宮興奮的作用，同時它還可用作 治療偏頭痛以及診斷癌癥細(xì)胞。

制備^[1]

將苯酚溶于無水乙醚，加入到反應(yīng)釜中，通入三氟化硼，加入甲 酸，維持溫度在10℃，持續(xù)反應(yīng)2h后，加入硝基甲烷以及乙酸銨， 控制溫度在110℃下回流2h后，冷卻降溫至0℃，析出結(jié)晶，抽濾烘 干后，在乙醇中重結(jié)晶得到化合物b。將化合物b，無水乙醇加入反 應(yīng)釜中，加入TiO2-NiO-Fe混合物催化劑，攪拌，抽真空后向反應(yīng)釜 中通入氫氣，控制溫度在50℃，持續(xù)反應(yīng)4h后，抽濾去除催化劑， 用二氯甲烷萃取后，去除溶劑，得目標(biāo)產(chǎn)物酪胺。產(chǎn)率為69.3％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201610171834.8 一種酪胺化合物及其制備方法