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624-95-3 / 3,3-二甲基-1-丁基酸酯的制備方法

背景及概述[1]

3,3-二甲基-1-丁基酸酯可由叔丁醇和乙烯為原料先制備3,3-二甲基丁基硫酸酯,然后與氫氧化鈉反應得到3,3-二甲基-1-丁基酸酯。

3,3-二甲基-1-丁基酸酯的制備方法

制備[1]

3,3-二甲基-1-丁基酸酯的制備方法

步驟1、

將150公斤正己烷、74公斤叔丁醇、硫酸147公斤置入反應釜中,打開攪拌及冷卻循環(huán),待降溫至-5℃~5℃時,再在3小時內(nèi)通入33.6公斤乙烯氣體,通氣結束后在-5℃~5℃保溫反應2小時;

步驟2、

反應結束后,向反應釜中打入飽和氫氧化鈉溶液50公斤,控溫35℃~40℃充分攪拌2小時,分取有機層,在70℃~85℃下濃縮回收正己烷至盡,繼續(xù)蒸餾,收集140℃~145℃餾分,得無色液體3,3-二甲基丁醇95公斤;水相降溫至0℃~5℃,結晶回收硫酸鈉。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權] CN201711435291.7 一種3,3-二甲基丁醛的生產(chǎn)工藝