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氨基磺酸是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，近年來主要用于甜蜜素環(huán)巳胺基磺酸鈉的生產(chǎn)， 還具有用于除草劑、防火劑、金屬和陶瓷清潔劑、紙張和紡織品的軟化和漂白劑等多種用途。
目前國內(nèi)外氨基磺酸生產(chǎn)廠家的主要生產(chǎn)工藝為尿素經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化法。由于該 工藝具有生產(chǎn)能力大、產(chǎn)品質(zhì)量好、安全、三廢量少的優(yōu)點(diǎn)，所以人們一直在不斷地對 該工藝進(jìn)行研究、力求更進(jìn)一步改進(jìn)和完善。例如，2004年俄羅斯專利RU 2240997C對 后處理方法加以改進(jìn)、提出了一種新的簡化后處理工藝：磺化物不經(jīng)過稀釋直接過濾， 得到的膏狀物用硫酸含量22%的循環(huán)母液進(jìn)行重結(jié)晶。發(fā)明人稱這種簡化工藝可以減少硫 酸消耗、利用較小的設(shè)備、低的動力消耗和低的勞動費(fèi)用，同時得到高收率、高質(zhì)量的 目的產(chǎn)品。但事實上該工藝仍無法避免由于磺化產(chǎn)物難過濾所帶來的一系列問題。實際 操作中，反應(yīng)產(chǎn)物顆粒非常細(xì)，釆用壓濾方式雖然可以由于壓力的增高而加快過濾速度， 但壓濾設(shè)備所帶來的費(fèi)用增高是不言而喻的。同時由于得到的僅僅是膏狀物，要得到高 純度的合格產(chǎn)品必須進(jìn)行重結(jié)晶。然而將這種膏狀物轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜重結(jié)晶過程需要大量 的人力且勞動強(qiáng)度很大，當(dāng)生產(chǎn)能力大時這一缺點(diǎn)尤為突出。即便改用機(jī)械裝置也不能 完全替代人工完成這歩操作，同時也會增加動力消耗。因此氨基磺酸的后處理工藝成為 制約整個生產(chǎn)流程的瓶頸問題。
為了解決氨基磺酸生產(chǎn)工藝現(xiàn)有技術(shù)中存在的物料過濾困難、膏狀物轉(zhuǎn)移困難等問 題，本發(fā)明提出了一種更簡潔、迅速的后處理工藝。
本發(fā)明采用常規(guī)方法制備氨基磺酸。所謂常規(guī)方法指的是尿素經(jīng)發(fā)煙硫酸磺化生產(chǎn) 氨基磺酸的方法。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說其制備方法可以從多篇參考文獻(xiàn)中獲知例 如加料比、反應(yīng)條件及操作步驟等等。本發(fā)明所做出的創(chuàng)造性貢獻(xiàn)是提供了一種新的后 處理工藝，使人們能夠摒棄以往文獻(xiàn)報道的后處理方式，采用一種無需多次物料轉(zhuǎn)移、 無需特殊設(shè)備，且可以獲得高質(zhì)量、高收率的目的產(chǎn)物。
本發(fā)明提供的氨基磺酸生產(chǎn)工藝的技術(shù)方案如下：
反應(yīng)結(jié)束后加入濃度為5-30%的稀硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)硫酸濃度至60-75%之間，靜置 后分出上層硫酸；再向釜內(nèi)加入濃度為1-10%的稀硫酸或者水，調(diào)節(jié)釜內(nèi)硫酸濃度至5-20% 之間，重結(jié)晶、過濾、干燥得到高純度目的產(chǎn)物。
按照本發(fā)明的后處理工藝，反應(yīng)結(jié)束后先物料降溫至40。C左右、通過加入稀硫酸的 方式進(jìn)行第一次酸度調(diào)解處理。此次向反應(yīng)釜中加入的稀硫酸優(yōu)選濃度在10-25%左右。 因為實際生產(chǎn)中，產(chǎn)品重結(jié)晶后過濾得到的濾液其濃度恰好在此范圍內(nèi)，可以循環(huán)使用 作為本次調(diào)節(jié)酸度所用。第一次酸度調(diào)解的濃度優(yōu)選在65-70%之間。室溫下氨基磺酸在 70%硫酸中的溶解度極小，并且二者比重差較大，因此當(dāng)酸度調(diào)節(jié)合適、停止攪拌、靜置 片刻之后，盡管從70%硫酸中析出氨基磺酸顆粒非常細(xì)難于過濾，卻可以較快地沉降下來。 利用這一特點(diǎn)可以很方便地（幾乎沒有夾帶產(chǎn)品）將上層的硫酸分出。實際操作中可以 采用一根帶有合適開孔位置的可移動管子將這部分硫酸（約占釜內(nèi)全部硫酸總量的70% 以上）由反應(yīng)釜的上部抽出。抽出的硫酸（濃度約70%)可以作為副產(chǎn)品銷售給其他廠家 使用。
之后，釜內(nèi)的物料不必轉(zhuǎn)移即可直接進(jìn)行重結(jié)晶操作。具體操作方式為：首先進(jìn)行 第二次酸度調(diào)節(jié)，加入濃度為1-10%的稀硫酸或直接加水，調(diào)節(jié)釜內(nèi)硫酸濃度至不大于 20%，適宜的酸濃度控制在5-20%之間。濃度高于20%會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降；而濃度低于 5%則廢酸量加大、增加三廢治理的成本。實際生產(chǎn)中，第二次酸度調(diào)節(jié)所用稀硫酸或水 的量為氨基磺酸與稀硫酸或水的重量比在1: 2-1: 7之間，這樣既可以保證獲得高質(zhì)量 的產(chǎn)品，又可以有效地控制廢酸量。加熱升溫使氨基磺酸全溶解，注意溫度不應(yīng)超過75 °C。之后降溫析出氨基磺酸結(jié)晶顆粒。過濾、干燥，得到純度為99. 5%以上的氨基磺酸， 收率約85%。
本發(fā)明的后處理工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)：將氨基磺酸生產(chǎn)過程中的排酸、精制操作安排
在同一反應(yīng)釜中進(jìn)行，徹底解決了現(xiàn)有技術(shù)中高勞動強(qiáng)度轉(zhuǎn)移物料、多次過濾、多次重 結(jié)晶提純或使用加壓設(shè)備增加生產(chǎn)成本等諸多問題。后處理操作中只需一次過濾，且由
于產(chǎn)品晶型好、過濾操作很容易。使用常規(guī)裝置，過濾850公斤產(chǎn)品0.5?1小時即可完 成。因此本發(fā)明提供的后處理工藝操作簡便、工人勞動強(qiáng)度低，產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好。 同時可以最大限度地回收70%濃度的硫酸作為副產(chǎn)品出售，大部分稀硫酸可循環(huán)套用，減
以下實施例用于進(jìn)一步說明本發(fā)明，但是本發(fā)明并非僅限于這些實施例。
5000升反應(yīng)釜中加入1000立升23%的發(fā)煙硫酸，分批加入300公斤尿素，加料時 控制溫度不超過45t:。加完尿素后，緩慢升溫至9(TC并保溫反應(yīng)1小時，反應(yīng)完成。反 應(yīng)結(jié)束后攪拌降溫至40°C，加入20%硫酸300立升將釜內(nèi)硫酸的濃度調(diào)節(jié)至70%。停止攪 拌，物料靜置1小時，真空抽出上層硫酸。再向釜內(nèi)加入10%的硫酸4200立升調(diào)節(jié)硫酸 濃度，加熱至7(TC,物料全部溶解。之后降溫至2(TC,過濾，干燥得氨基磺酸849公斤， 純度99. 5%，收率86%。