无码无套少妇毛多69xxx,三年高清片大全,四川少妇被弄到高潮,少妇午夜啪爽嗷嗷叫视频,日韩亚洲国产中文字幕欧美

當(dāng)前位置: 首頁(yè) > CAS號(hào)數(shù)據(jù)庫(kù) > 5680-79-5 > 5680-79-5 / 甘氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法

手機(jī)掃碼訪問(wèn)本站

微信咨詢

5680-79-5 / 甘氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法

背景及概述[1]

甘氨酸甲酯鹽酸鹽常溫下為白色結(jié)晶性粉末,易溶于水,微溶于乙醇,空氣中放置易吸潮。甘氨酸甲酯鹽酸鹽可用于治療由系統(tǒng)炎性反應(yīng)綜合癥引起的急性肺損傷的西維來(lái)司他鈉、長(zhǎng)效血管緊張素II受體拮抗劑厄貝沙坦、用于治療動(dòng)脈粥樣硬化等多種藥物的合成,是一種重要的醫(yī)藥中間體。

甘氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法

制備[1-2]

報(bào)道一、

(1)室溫下,將150g甘氨酸和640g無(wú)水甲醇(其中:甘氨酸與無(wú)水甲醇摩爾比為1:10)加入到帶有攪拌的反應(yīng)釜中,開(kāi)啟攪拌使其混合均勻;

(2)按照40L/h的流速通入氯化氫氣體20min至體系全部溶解,同時(shí)提升體系反應(yīng)溫度至45±1℃;

(3)保溫反應(yīng)0.75小時(shí)至體系有晶體析出時(shí),繼續(xù)按照30L/h的流速通入氯化氫氣體;

(4)控制攪拌速率120r/min,體系按照4℃/h的梯度降至≤10℃;

(5)經(jīng)抽濾、100±5℃干燥2小時(shí),得白色結(jié)晶細(xì)小顆粒狀甘氨酸甲酯鹽酸鹽共計(jì)241.58g,以甘氨酸投料量計(jì)收率為95.64%;經(jīng)檢測(cè)產(chǎn)品核磁純度為99.37%,產(chǎn)品熔點(diǎn)為173.1-173.3℃、甘氨酸鹽酸鹽的含量為0.43%。過(guò)濾后含甲醇母液循環(huán)用于甘氨酸甲酯鹽酸鹽的合成反應(yīng)。

報(bào)道二、

甘氨酸甲酯鹽酸鹽的制備:控制溫度-5~5℃,將乙酰氯23.56g逐滴滴加至無(wú)水甲醇 60ml中,滴完后保溫反應(yīng)1h,分2批加入甘氨酸7.51g,加畢體系升溫至70℃反應(yīng)5h,減壓 濃縮除去多余的溶劑,殘余物再加入丙酮30ml攪拌5h,過(guò)濾,濾餅真空干燥得甘氨酸甲酯 鹽酸鹽11.39g,收率90.68%,熔點(diǎn)174-176℃。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910336681.1 一種高純甘氨酸酯鹽酸鹽的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201610303419.3 奧拉西坦的合成工藝