12083-48-6 / 二氯二茂釩的制備方法

背景及概述^[1]

二氯二茂釩是無(wú)機(jī)金屬物，可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入二氯二茂釩，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處；如果皮膚接觸，應(yīng)脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚，如有不適感，就醫(yī)；如果眼晴接觸，應(yīng)分開(kāi)眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗，并立即就醫(yī)；如果食入，立即漱口，禁止催吐，應(yīng)立即就醫(yī)。

結(jié)構(gòu)

制備方法^[1]

二氯二茂釩的制備如下：

方法1：冷卻18.8g四氯化釩，溫度不超過(guò)10℃，滴加四氫呋喃164ml并溶解。在將溶液溫度保持在-5℃的同時(shí)，在2小時(shí)內(nèi)滴加在氫化鈉和環(huán)戊二烯（濃度0.78mol/l）250ml反應(yīng)中得到的（C5H5）Na的四氫呋喃溶液。將得到的懸浮液在23℃下繼續(xù)攪拌1天。將溫度升至50℃，同時(shí)保持溫度在減壓下并蒸餾出四氫呋喃。向殘余物中加入20ml氯仿，攪拌30分鐘，減壓蒸餾除去氯仿2次，再加入278ml氯仿，攪拌，得到含有茂金屬化合物二氯二茂釩（C5H5）5VCl2的綠色固體漿液。

方法2：將四氯化釩（2.3kg）在-10℃下溶解在20升四氫呋喃中。在將溶液保持在-10℃的同時(shí)，在4小時(shí)內(nèi)滴加27升（C5H5）Na的四氫呋喃溶液（濃度0.88摩爾/升）。隨著（C5H5）Na逐滴加入，固體逐漸沉淀。在攪拌所得懸浮液的同時(shí)，在16小時(shí)內(nèi)將溫度升至50℃。在將溫度保持在50℃的同時(shí)，減壓蒸發(fā)四氫呋喃，將殘余物真空干燥3小時(shí)，得到5.1kg淡綠色化合物，為灰綠色固體。分析表明該固體含有2.27摩爾/kg二氯二茂釩（C5H5）2VCl2。（C5H5）2VCl2，產(chǎn)量5.1kg。

主要參考資料

[1](JP2009067698)METALLOCENECOMPOUNDANDMETHODFORPRODUCINGTHESAME