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603-35-0 / 一種有效去除三苯基氧膦的方法

我們?cè)谧鯩itsunobu reaction 和Witting reaction 等反應(yīng)時(shí)通常會(huì)加入過量的三苯基膦，反應(yīng)結(jié)束后往往會(huì)產(chǎn)生大量的三苯基氧膦，這些副產(chǎn)物和我們的產(chǎn)品混合在一起，使得我們的產(chǎn)品很難分離出來(lái)。三苯氧膦易溶于乙醇，DCM 等溶劑，在乙醚，石油醚中溶解性小，它的Rf 值大約在0.1左右或更小，（乙醚/石油醚=1:1），其極性較大。在質(zhì)譜中信號(hào)非常強(qiáng)，因此通常LC-MS中可以看到強(qiáng)的分子離子峰和UV 吸收峰，很多時(shí)候會(huì)把我們的產(chǎn)物峰壓的顯得比較低。下面是小編總結(jié)了一些分離的辦法和大家分享。

1，如果投料很少（一般指 1 克以下的量），極性與原料產(chǎn)物有一定差別，可以通過柱層析的辦法可以除去三苯基氧膦。

2. 如果產(chǎn)物還有可成鹽的酸性官能團(tuán)，那么可以使其成為相應(yīng)鹽，加入有機(jī)溶劑反萃-水相酸化方法可以除去三苯基氧膦。
3. 如果產(chǎn)物有可成鹽的堿性官能團(tuán)，同樣可以參照 2 方法處理。
4. 如果產(chǎn)物極性很小可以用正已烷或石油醚提取，三苯基氧膦在正已烷及石油醚中微溶。
5. 如果是比較好的固體，可以用打漿或者重結(jié)晶的方法純化。

但是當(dāng)我們的粗產(chǎn)品是黏糊糊的油，極性較大時(shí)，用上面的幾種方法很難純化，就會(huì)為我們的合成工作添加很大麻煩。

一種有效去除三苯基氧膦的方法

在處理化合物2 的時(shí)候，雖然該化合物極性不大，但跟三苯基氧膦的極性很相近，我們通過嘗試幾種方法都不理想，就直接水解到化合物3 再除去三苯基氧膦?？墒窃谀玫酱之a(chǎn)品3 的時(shí)候卻是一個(gè)黏糊糊的油，而且極性很大。

經(jīng)驗(yàn)分享：

我們首先加入20%乙醇水溶液，使其成為一個(gè)懸浮液（如果加其他溶劑，可能無(wú)法形成很好的懸浮液，甚至仍然保持半溶劑半油狀態(tài)），然后加入叔丁基甲醚萃取，我們通過TLC 發(fā)現(xiàn)叔丁基甲醚層的三苯基氧膦和化合物3 的比例為3:1，另外還有水解后的副產(chǎn)物，如果用乙酸乙酯也同樣無(wú)法達(dá)到有效分離的目的，說(shuō)明單一溶劑體系無(wú)法很好分離產(chǎn)物和三苯基氧膦。我們又嘗試PE:EA（6:1）的混合溶液萃取，通過TLC 檢測(cè)萃取液只有三苯基氧膦和副產(chǎn)物沒有化合物3，說(shuō)明該混合體系是比較理想的組合。用這個(gè)混合萃取液重復(fù)萃了4 遍，水相用DCM 反萃后干燥有機(jī)相，蒸干后得到化合物3，LCMS 純度達(dá)到85%。從此例子中可以推廣的方法是，針對(duì)極性較大的產(chǎn)物，而且是油狀物存在時(shí)，建議嘗試單一或者不同組合的混合溶劑（最好是混合溶劑體系），使三苯基膦和產(chǎn)物分散到不同的兩相中去（產(chǎn)物最大程度進(jìn)入水相），達(dá)到分離的目的。在這個(gè)嘗試的過程中，結(jié)合TLC 發(fā)現(xiàn)最好的組合與配比，可能需要花費(fèi)一點(diǎn)時(shí)間，單往往會(huì)有意向不到的效果，讓我們解決三苯基氧膦難出之煩惱。