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13465-14-0 / 硝酸銦的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

硝酸銦是白色易結(jié)塊的固體,易溶于水和醇。主要用于分析試劑和銦的制造。高純硝酸銦的用途很廣,主要應(yīng)用在冶金、化工等方面,同時也是制造太陽能和液晶顯示器的重要物質(zhì),隨著科學技術(shù)的進步和發(fā)展,高純硝酸銦應(yīng)用于更尖端的高科技產(chǎn)品上,因此其為經(jīng)濟附加值高的精細化工產(chǎn)品。

硝酸銦的制備和應(yīng)用

制備[1-3]

報道一、

傳統(tǒng)的高純硝酸銦制備通常在實驗室進行,其具體步驟為:采用99.995%以上的精銦錠為原料,先將精銦錠加熱熔化成銦水,然后將熔融的銦水慢慢均勻的倒入水中制成銦花,再將銦花置于加熱器皿中經(jīng)電熱板等加熱元件加熱溶解于硝酸中,制得硝酸銦溶液。

報道二、

(1)30kg精銦錠分六次每次5kg,加入石英鍋中在電爐上熔融,熔化成溫度為280℃銦水;

(2)把步驟(1)中的銦水慢慢均勻到入60L的冷去離子水中,使之遇冷水變成銦花,待冷卻后,把銦花與水分離,得到銦花和過濾水;

(3)把步驟(2)中的銦花均勻散入水浴溫度為95℃反應(yīng)釜中的隔板上,然后在釜內(nèi)加入20L去離子水,蓋好蓋子;

(4)把30瓶2.5L的分析純硝酸加入高位槽中,高位槽中的硝酸按流量為15L/小時的速度加入釜內(nèi)反應(yīng),反應(yīng)10小時后,冷卻過濾,得到體積為85L濃度為350g/l的硝酸銦原液和5g銦渣;

(5)在加酸的反應(yīng)過程中將(2)步驟中的過濾水每隔2.5小時補水一次,每次補水5L,補水4次;

(6)將步驟(4)中的85L硝酸銦原液中加入分析純雙氧水700ml,攪拌3分鐘放置20分鐘,得到體積為85.6L濃度為350g/l無色清亮的硝酸銦溶液。

報道三、

硝酸銦溶液的制備方法:將500g金屬銦加熱熔化后水淬成比表面積為4cm2/g~8cm2/g的銦花;配置2L、濃度為0.2mol/L的硝酸銨溶液并加入5L反應(yīng)釜中,升溫至60℃后加入銦花,此過程中控制反應(yīng)釜的溫度為100℃;將反應(yīng)釜外接的抽風裝置打開向反應(yīng)釜內(nèi)送入空氣,同時反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣通過外接的水箱處理,向反應(yīng)釜中加入濃硝酸,控制反應(yīng)溫度為100℃,加入700ml濃硝酸后停止加酸,耗時6.5h;停止加熱后繼續(xù)反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束。經(jīng)檢測可知,反應(yīng)過程中氮氧化物的平均產(chǎn)生量為357.5mg/h,反應(yīng)結(jié)束后水箱中硝酸含量為5.13g/L,反應(yīng)結(jié)束后NO的排放濃度低于100ppm,NO2的排放濃度低于40ppm。

報道四、

(1)配置1.6m3純水加入反應(yīng)釜中;

(2)向純水中加入500kg銦錠,反應(yīng)釜中充入氧氣置換釜中空氣,使釜內(nèi)壓力保持在0.1MPa~0.15MPa之間;

(3)反應(yīng)釜升溫至98℃,以150L/h的速率向反應(yīng)釜中加入質(zhì)量分數(shù)為65%的濃硝酸進行反應(yīng),加入濃硝酸的過程中控制反應(yīng)溫度為98℃,加入930L濃硝酸后停止加酸,進行持續(xù)時間為6.2h的反應(yīng);

(4)持續(xù)向反應(yīng)釜內(nèi)通入純度≥99.9%的氧氣,使釜內(nèi)壓力保持在0.22~0.23MPa之間,進行持續(xù)時間為6h的反應(yīng),得到硝酸銦溶液。

反應(yīng)結(jié)束后,得到硝酸銦2.5m³,經(jīng)檢測可知,硝酸銦濃度為1.73mol/L,自由酸濃度11g/L,未反應(yīng)的銦的重量為1.4kg,反應(yīng)過程中氮氧化物的平均排放量為0m3/h,經(jīng)計算可得,生產(chǎn)硝酸銦的過程中參與反應(yīng)的銦與硝酸的摩爾比為1:3,由此可見,在制備硝酸銦過程中產(chǎn)生的硝酸可以直接作為原料,減低了硝酸原料的消耗量。

應(yīng)用[4-6]

應(yīng)用一、

了一種生產(chǎn)納米氧化銦粉體的方法,該方法是將高純銦花與濃硝酸反應(yīng)稀釋后制得硝酸銦液體,然后將硝酸銦液體加入到氨水溶液中,在堿性條件下生成了氫氧化銦,當pH值達到8.5~9.0時停止滴加硝酸銦液體,將水浴溫度升高,測定混合液的pH值,當pH值下降至7.5~8.0時,開始計時,保溫,然后停止攪拌,靜置陳化;去除反應(yīng)物中的上清液,清洗,將洗好的漿料離心脫水、烘干,破碎過篩后,煅燒,冷卻后過篩,制得分散性好、團聚輕的納米氧化銦粉體;本發(fā)明方法制得的氧化銦粉體純度≥99.995%;粒度分布D50≤1.5μm、D90≤5.0μm;比表面積為5~20m2/g,能用于制備高純高密度ITO靶材。

應(yīng)用二、

一種氧化銦基氫氣傳感器及其制備方法。所述氧化銦基氫氣傳感器的制備方法包括如下步驟:步驟1:將N,N-二甲基甲酰胺和無水乙醇混合并攪拌均勻,得到混合溶液;步驟2:將硝酸銦和可溶性金屬鹽加入步驟1得到的混合溶液中,并攪拌至完全溶解后,再加入聚乙烯吡咯烷酮,攪拌得到靜電紡絲前驅(qū)液;步驟3:將步驟2得到的靜電紡絲前驅(qū)液放置至靜電紡絲設(shè)備進行靜電紡絲操作;步驟4:將步驟3中的紡絲樣品放置于馬弗爐中進行燒結(jié)得到硝酸銦納米纖維粉體;步驟5:將步驟4得到的硝酸銦納米纖維粉體和無水乙醇在研缽中混合攪拌,得到混合漿料;步驟6:將步驟5得到的混合漿料均勻地涂覆在陶瓷管的表面,得到氧化銦基氫氣傳感器。

應(yīng)用三、

一種多孔氧化銦/硫化銦異質(zhì)結(jié)材料的制備方法,屬于多孔無機材料領(lǐng)域。本發(fā)明提供的多孔氧化銦/硫化銦異質(zhì)結(jié)材料的制備方法包括以下步驟:將聚乙烯吡咯烷酮、硝酸銦和水混合,形成前驅(qū)體溶液;將前驅(qū)體溶液依次進行冷凍處理和除冰處理,得到多孔結(jié)構(gòu)的聚乙烯吡咯烷酮/硝酸銦雜化材料;將所述多孔結(jié)構(gòu)的聚乙烯吡咯烷酮/硝酸銦雜化材料進行煅燒處理,得到多孔氧化銦;將所述多孔氧化銦與L-半胱氨酸和水混合后,進行水熱反應(yīng),得到多孔氧化銦/硫化銦異質(zhì)結(jié)材料。本發(fā)明提供的制備方法簡單易操作,而且本發(fā)明提供的方法制備得到的產(chǎn)物光催化活性較好。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201410315616.8 一種硝酸銦的制備方法及反應(yīng)釜

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201711444250.4 硝酸銦溶液的制備方法

[3] [中國發(fā)明] CN202011472447.0 一種硝酸銦溶液的制備方法

[4]CN201910237457.7一種生產(chǎn)納米氧化銦粉體的方法

[5] CN201910188237.X一種氧化銦基氫氣傳感器及其制備方法

[6]CN201910392644.2一種多孔氧化銦/硫化銦異質(zhì)結(jié)材料的制備方法