10025-82-8/氯化銦的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1][3]

氯化銦是合成有機(jī)銦系列化合物的基本原料，還可用作有機(jī)反應(yīng)的催化劑，在有機(jī)合成和電子工業(yè)方面也有廣泛的應(yīng)用。目前高純無(wú)水氯化銦主要應(yīng)用于LED核心芯片制作，屬于節(jié)能型半導(dǎo)體電子照明尖端技術(shù)領(lǐng)域，是代表照明尖端技術(shù)的LED的不可替代的核心原材料。

氯化銦是具有潮解性的無(wú)色結(jié)晶，在600℃以上升華，易溶于水并發(fā)生水解，從水溶液中可以結(jié)晶出來(lái)四水合物和五水合物。溶解于液氨變?yōu)槁劝放湮换衔铩?/p>

制備^[1]

一種無(wú)水氯化銦合成方法，其工藝步驟是：

一是預(yù)處理：取25公斤5N高純金屬銦，置于真空石英爐內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，然后抽真空，待負(fù)壓穩(wěn)定后，將溫度逐步升高到700-1200℃，保持溫度和負(fù)壓條件不變，持續(xù)一小時(shí)，預(yù)處理結(jié)束后，關(guān)閉真空閥，待冷卻后通入高純氬氣，在氬氣保護(hù)下利用真空操作室取出金屬銦密封保存。

二是真空氯化：投入經(jīng)過(guò)預(yù)處理的高純銦錠25公斤于真空反應(yīng)爐內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，待真空反應(yīng)爐密封后抽真空，然后接入高純氬氣排盡真空反應(yīng)爐內(nèi)剩余氣體，負(fù)壓穩(wěn)定后將真空爐溫度從500℃逐步升至1100℃，金屬銦完全溶解成液態(tài)后緩慢通入小量流量的高純氯氣，高純氯氣的流量范圍為15-50m3/h，待反應(yīng)逐步平穩(wěn)后再慢慢增加流量至50m3/h。通過(guò)精確調(diào)控溫度和氯氣流量以及爐內(nèi)壓力來(lái)控制反應(yīng)速度，穩(wěn)定參數(shù)并維持參數(shù)不變4小時(shí)左右反應(yīng)完全，真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護(hù)下將無(wú)水氯化銦結(jié)晶分離取出并密封保存。

三是升華純化：將無(wú)水氯化銦結(jié)晶放入高溫石英蒸餾器內(nèi)，用具有石墨復(fù)合材料涂層石英容器盛裝，抽真空并穩(wěn)定負(fù)壓，將溫度緩慢升至一定溫度，溫度穩(wěn)定后無(wú)水氯化銦逐步揮發(fā)并在冷凝區(qū)結(jié)晶，控制蒸餾器內(nèi)壓力，大約8個(gè)小時(shí)后，無(wú)水氯化銦升華結(jié)晶完畢，待徹底冷卻后在氬氣保護(hù)下取出，經(jīng)檢測(cè)合格密封包裝。

應(yīng)用^[2]

2,4?二羥基二苯甲酮是一種性能優(yōu)異的光穩(wěn)定劑，將其添加入塑料和涂料等長(zhǎng)期暴露在陽(yáng)光下、容易在長(zhǎng)期的光照條件下老化的材料中，發(fā)揮吸收紫外線的功能，從而實(shí)現(xiàn)延長(zhǎng)塑料制品、涂料以及其他建材的使用壽命，并改善其性能穩(wěn)定性，擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域和范圍。CN201310045271.4公開(kāi)了三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法：將間苯二酚、苯甲酸、氯化銦、溶劑等加入反應(yīng)容器中，加熱攪拌，回流反應(yīng)3~8小時(shí)，反應(yīng)完畢，將反應(yīng)液倒入大量冷水中，結(jié)晶過(guò)濾，烘干即獲得2,4-二羥基二苯甲酮。本發(fā)明所提供的三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法以三氯化銦為催化劑，能夠在較低要求的反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng)，制備獲得2,4-二羥基二苯甲酮；且反應(yīng)產(chǎn)物易于分離提純，產(chǎn)率可達(dá)80%以上，采用無(wú)污染的水作為溶劑，溶劑對(duì)環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員沒(méi)有傷害。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201010124564.8無(wú)水氯化銦合成方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201310045271.4三氯化銦催化制備2,4-二羥基二苯甲酮的方法

[3]精細(xì)化工辭典