10026-06-9 / 無(wú)水氯化亞錫的制造方法

背景

氯化亞錫有無(wú)水和含兩個(gè)結(jié)晶水兩種形態(tài)，結(jié)晶氯化亞錫熔點(diǎn)低，在37.7℃下就溶于自身的結(jié)晶水中，且易氧化，而無(wú)水氯化亞錫在空氣中相當(dāng)穩(wěn)定，它的用途遠(yuǎn)較結(jié)晶氯化亞錫廣泛。無(wú)水氯化亞有很強(qiáng)的還原性，廣泛用作還原劑，使用在無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物制造、印染工業(yè)，廣泛用于浸錫過(guò)程和合金電鍍。據(jù)有關(guān)資料，無(wú)水氯化亞錫的生產(chǎn)方法通常有以下幾種：

(1) 用SnCl2*2H2O直接加熱脫水；

(2) 在干燥的氯化氫氣體中加熱錫或硫化亞錫；

(3) 用SnCl2*2H2O與脫水劑混合，分離出無(wú)水物，并用洗滌劑洗滌，然后過(guò)濾干燥制得無(wú)水物；

(4) 用金屬錫還原無(wú)水氯化錫（SnCl4)。

以上的方法現(xiàn)僅僅局限于實(shí)驗(yàn)室制法，不能解決擴(kuò)大生產(chǎn)中的設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染等問(wèn)題，且生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)水氯化亞錫規(guī)模生產(chǎn)的制造方法，其工藝流程簡(jiǎn)單，易于控制，產(chǎn)品純度高，可利用普通的化工設(shè)備，有效的解決了設(shè)備腐蝕的問(wèn)題。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術(shù)方案是:以SnCl2*2H2O為原料，分二段進(jìn)行干燥，第一段常壓下控制加熱濃縮溫度小于13(TC，加入有機(jī)分散劑，第二段干燥對(duì)物料進(jìn)行真空干燥，控制干燥溫度為90?110°C，真空度低于0.075MPa。

本發(fā)明所述的第一段常壓干燥采用蒸汽加熱，應(yīng)將9%?11%的水份脫除，加入的有機(jī)分散劑為H-3型鋁酸酯偶聯(lián)劑，加入量為原料重量的0.2%?0.4%。本發(fā)明所述的第二段真空干燥時(shí)間為3 h?4h。

在第一段常壓干燥過(guò)程中要控制濃縮鍋中的溫度不能超過(guò)130°C，可防止溫度過(guò)高，Sn"離子被氧化，最終導(dǎo)致產(chǎn)品的外觀發(fā)黃， 一段干燥時(shí)物料中大量的水份和酸氣在被除去，避免了二段真空干燥箱腐蝕。當(dāng)物料脫去一部分水時(shí)，停止加熱，加入有機(jī)分散劑，繼續(xù)攪拌一段時(shí)間后，對(duì)物料進(jìn)行二階段真空干燥脫水。有機(jī)分散劑的加入可降低SnCl2分子間的范得華力和靜電結(jié)合力，使最終產(chǎn)品容易破碎，并且防止包裝好的產(chǎn)品放置一段時(shí)間后重新結(jié)塊。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、 技術(shù)可行，工藝合理，且方法簡(jiǎn)單，操作方便，確定的工藝參數(shù)能夠穩(wěn)定地實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

2、 該工藝流程簡(jiǎn)單，易于控制，產(chǎn)品純度高，直、回率高，采用常規(guī)的化工設(shè)備，生產(chǎn)成本低，無(wú)三廢排出。

操作步驟

稱取1kg 二水結(jié)晶氯化亞錫于燒杯中，置于電爐上加熱，進(jìn)行一段濃縮干燥。當(dāng)燒杯中的物料有大量白色結(jié)晶析出后，停止加熱，此過(guò)程物料的最高溫 度為125°C，將物料冷卻至9(TC后，加入0.4g有機(jī)分散劑，攪拌1min后，將物料倒入瓷烤盤(pán)中，放入真空干燥箱進(jìn)行二段真空干燥，干燥溫度為105°C，真 空度0.082MPa，當(dāng)真空干燥箱視鏡上不再有明顯的水珠時(shí)，停止干燥，將物料取出，冷卻至常溫，進(jìn)行破碎，得到0.832kg無(wú)水氯化亞錫產(chǎn)品,產(chǎn)品主含量為 99.18%，溶解于鹽酸溶液后溶液清亮。