100622-34-2 / 9-蒽硼酸的制備

背景及概述^[1-2]

9-蒽硼酸是一種有機(jī)中間體，可由9-溴蒽為原料與雙(頻那醇合)二硼反應(yīng)得到。9-蒽硼酸可用于制備并四苯類(lèi)衍生物，該類(lèi)化合物可用于制備有機(jī)半導(dǎo)體器件，特別是有機(jī)場(chǎng)效應(yīng)晶體管OFETs。由上述并四苯類(lèi)衍生物制備的單晶和薄膜器件的遷移率、閾值電壓和開(kāi)關(guān)比均較高。

制備^[1]

在三頸燒瓶中加入9-溴蒽(15.0g,58.3mmol)、雙(頻那醇合)二硼(17.8g,70.0mmol)、Pd(dba)2(0.7g,1.2mmol)、三環(huán)己基膦(0.7g,2.3mmol)、KOAc(11.5g,116.7mmol)、1,4-二烷(225ml)，在氬氣氛回流條件下攪拌12小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至常溫后，將反應(yīng)液移至分液漏斗，加入水(200mL)，用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。用MgSO4干燥萃取液后，過(guò)濾并濃縮后，將試料用硅膠柱色譜進(jìn)行純化而得到了9-蒽硼酸(14.7g,收率83％,MS：[M+H]+＝304)。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201780038040.7 雜環(huán)化合物及包含其的有機(jī)發(fā)光元件

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201911008241.X 一種并四苯類(lèi)衍生物及其制備方法與應(yīng)用