1009-14-9/苯戊酮的制備方法

背景及概述^[1-2]

苯戊酮是一種有機(jī)中間體，可由苯和正戊酰氯通過(guò)傅克反應(yīng)制備得到，或者由苯甲酸甲酯通過(guò)格氏反應(yīng)制備得到。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

將156g苯，900mL二氯甲烷和146.5g無(wú)水三氯化鋁加入到2L三口燒瓶中，降溫至0-5℃后，緩慢滴加120.5g正戊酰氯，滴加過(guò)程保持內(nèi)溫0-10℃。滴加完畢后升溫至40℃，攪拌反應(yīng)2h。在冰浴冷卻下，緩慢滴加500 mL的1N鹽酸溶液，滴加完畢后，分液。水相再用400mLDCM萃取。合并有機(jī)相后濃縮減壓蒸餾獲得142g苯戊酮，收率87%。

報(bào)道二、

將6.3毫升(0.05摩爾)苯甲酸甲酯和0.05克碘化亞銅溶于無(wú)水四氫呋喃中，滴加0.05摩爾(用1.2克金屬鎂和相應(yīng)量的溴代正丁烷制得的乙醚溶液) 烷基格氏試劑，滴定格氏試劑時(shí)間約半小時(shí)，再反應(yīng)約三小時(shí)，最后得到目標(biāo)產(chǎn)物苯戊酮7.8克，產(chǎn)率為96％。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN202010545667.5 一種以TBADT作為光催化劑合成芳基酮類化合物的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200610041974.X 酸酐或酯選擇性烷基化反應(yīng)