101-83-7 / 二環(huán)己胺的制備和應用

背景及概述^[1]

二環(huán)己胺主要用于合成橡膠促進劑、金屬緩蝕劑、表面活性劑、油田化學品、醫(yī)藥和農藥等領域。隨著科技進步，其新的應用不斷被開發(fā)出來，而且以其合成的精細化學品大多是有發(fā)展前景的新產品。

制備^[1]

加氫精制反應器為內徑為20mm的管式固定床反應器。催化劑為鎳基高活性催化劑，體積固定為15mL，催化劑裝在反應器的等溫區(qū)，顆粒尺寸大小為20目～40目，催化劑各金屬元素質量比為：Ni∶Al∶Mo＝85∶5∶5。將粗二環(huán)己胺和氫氣從反應器上部通入，進行加氫精制反應，從反應器下端連續(xù)地收集并分析產物，氣液分離后的氫氣回收再利用。粗二環(huán)己胺進樣組成(重量百分比)為環(huán)己胺10.15％、苯胺5.11％、二環(huán)己胺79.91％、二環(huán)亞己胺0.31％、環(huán)己基苯胺0.1％、環(huán)己烯苯胺1.88％。反應條件：180℃、3.5MPa、液體體積空速0.2h-1、氫油比1000。加氫精制后產物分布：環(huán)己胺5.76％、苯胺0％、二環(huán)己胺93.03％、二環(huán)亞己胺0％、環(huán)己基苯胺0.01％、環(huán)己烯苯胺0％。

應用^[2-3]

應用一、CN201810600663.5公開了一種橡膠硫化促進劑DCBS的合成方法。該橡膠硫化促進劑DCBS的合成方法，其特征為：往成鹽釜內投入溶劑異丙醇和促進劑M后，緩慢加入二環(huán)己胺，得到M-二環(huán)己胺鹽；往氧化釜內投入溶劑異丙醇，先加入部分次氯酸鈉，再同時滴加次氯酸鈉和M-二環(huán)己胺鹽進行氧化反應，最終得到產品。本發(fā)明過程簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化，生產中不再使用液堿和硫酸，使廢水中的鹽含量大大減少，節(jié)省了水處理成本，減少了原料促進劑M或二環(huán)己胺的使用量，提高了反應收率，降低了生產成本。

應用二、CN201210411677.5提供了一種能得到高純度頭孢雷特的精制方法，將頭孢雷特粗品與二環(huán)己胺反應，利用粗品中雜質3-[(1-羧甲基)四氮唑-5-巰基]甲基-7-氨基-4-頭孢烷酸(頭孢雷特中間體ACATAA)二環(huán)己胺鹽與頭孢雷特二環(huán)己胺鹽在有機溶劑-水溶液中溶解度不同對頭孢雷特粗品精制。本發(fā)明頭孢雷特精制方法避免了毒性很大，致癌性很強的芳胺類物質N，N-二甲基苯胺的使用，使頭孢雷特純度從粗品的70~85%提高到精制后的99.5%以上，純度大大提高，收率較好，且原材料易得，便于頭孢雷特工業(yè)化生產的實現(xiàn)。

參考文獻

[1]CN201110327065.3一種高純度二環(huán)己胺的資源化利用制備方法

[2]CN201810600663.5一種橡膠硫化促進劑DCBS的合成方法

[3]CN201210411677.5頭孢雷特的精制方法