109-92-2 / 乙烯基乙醚的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

乙烯基乙醚為無色易燃液體，有活潑的化學(xué)反應(yīng)性能。在液相或氣相下很容易聚合，工業(yè)品含阻聚劑以防止聚合。乙烯基乙醚微溶于水，溶于丙酮、苯、四氯化碳等多數(shù)有機(jī)溶劑，醫(yī)藥上用作麻醉劑、鎮(zhèn)痛劑，也用作精細(xì)化學(xué)品的中間體，用作磺胺嘧啶的中間體，亦可作共聚物的單體及有機(jī)合成原料，并能制取香料及潤滑油添加劑等。

制備^[1]

一種乙烯基醚類的生產(chǎn)方法，包括以下步驟

(一)縮醛的制備：乙醛和醇在催化劑存在的條件下發(fā)生縮聚反應(yīng)生成縮醛，加乙醛和醇重量比1∶1，催化劑為硝酸，催化劑的用量：0.5mol/L，反應(yīng)溫度，10℃，

反應(yīng)原理為：CH₃CHO+2R-OH→CH₃CH(OR)₂

R為-CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₂CH₃，-CH₂(CH₂)₂CH₃。

分別對(duì)應(yīng)的醇為乙醇，丙醇，丁醇，異丁醇。

反應(yīng)在縮醛塔內(nèi)進(jìn)行，該步轉(zhuǎn)化率大于85-90％。

(二)縮醛凈化，合成反應(yīng)后進(jìn)行油水分離，然后對(duì)油相進(jìn)行精餾，精餾溫度為100℃，

合成好的物料在縮醛塔底部流出，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行分離，對(duì)油相進(jìn)行精餾，再需要加入穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑為無水碳酸銨。

溫度：80-100℃，精餾回收率：大于95％，縮醛純度：大于99％

(三)縮醛的分解，將精餾出的縮醛高溫分解，反應(yīng)溫度300℃，使用高選擇性催化劑：氯化銨和氯化鈣按質(zhì)量比1∶3混合壓片成型，于700℃焙燒，粉碎，選擇粒度在3-5mm的顆粒。催化劑用量為縮醛重量的1/30，

乙烯基醚類單體的制造是根據(jù)下列方程式進(jìn)行的。通過高溫分解縮醛而得到。

CH₃CH(OR)₂→CH₂＝CH-OR+ROH

催化劑壽命：8000小時(shí)，

轉(zhuǎn)化率：大于96％，

催化劑活化溫度650-700℃，

(四)乙烯基醚的精制，使用乙二醇萃取，萃取劑用量：加料量為上步驟制成的乙烯基醚粗品的0.3倍重量。萃取塔的理論塔板數(shù)：20-30。

最后分別對(duì)應(yīng)不同的醇生產(chǎn)出乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基丁醚及乙烯基異丁醚。

應(yīng)用^[2]

CN201910941322.9公開了一種氟啶蟲酰胺中間體的合成方法,其特征在于：（1）向反應(yīng)釜加二氯甲烷和吡啶，控制二氯甲烷和吡啶質(zhì)量比4~5：1，降溫到10℃以下，滴加三氟乙酸，控制三氟乙酸與吡啶質(zhì)量比0.7~0.8：1；（2）反應(yīng)釜降溫到-5℃以下，滴加乙烯基乙醚，控制乙烯基乙醚與吡啶質(zhì)量比0.4~0.5：1；（3）將反應(yīng)釜降溫到-5℃以下，滴加甲基磺酰氯，控制甲基磺酰氯與吡啶的質(zhì)量比0.7~0.8：1，10-15℃反應(yīng)2-4h生成氟啶蟲酰胺中間體三氟乙酸基乙烯基乙醚；（4）依次用水、2%磷酸進(jìn)行洗滌即可。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：通過調(diào)整乙烯基乙醚的滴加順序，提高了前期反應(yīng)的溫度，節(jié)約了能耗，減少了反應(yīng)時(shí)間，提高了收率；常壓狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)安全。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200710139486.7乙烯基醚類的生產(chǎn)方法

[2]CN201910941322.9一種氟啶蟲酰胺中間體的合成方法