111-34-2 / 乙烯基正丁醚的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1]

乙烯基正丁醚是一種重要的有機(jī)合成中間體和高聚物的單體，它的均聚物和共聚物廣泛的應(yīng)用于粘合劑、涂料、潤滑劑、增塑劑等許多領(lǐng)域，特別是乙烯基正丁醚與氯乙烯的共聚物涂料具有很好的耐酸堿性、防水性及耐腐蝕性被廣泛的應(yīng)用于船舶，橋梁、水上交通標(biāo)記等。

制備^[1]

一種乙烯基醚類的生產(chǎn)方法，包括以下步驟

(一)縮醛的制備：乙醛和醇在催化劑存在的條件下發(fā)生縮聚反應(yīng)生成縮醛，加乙醛和醇重量比1∶1，催化劑為硝酸，催化劑的用量：0.5mol/L，反應(yīng)溫度，10℃，

反應(yīng)原理為：CH₃CHO+2R-OH→CH₃CH(OR)₂

R為-CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₂CH₃，-CH₂(CH₂)₂CH₃。

分別對(duì)應(yīng)的醇為乙醇，丙醇，丁醇，異丁醇。

反應(yīng)在縮醛塔內(nèi)進(jìn)行，該步轉(zhuǎn)化率大于85-90％。

(二)縮醛凈化，合成反應(yīng)后進(jìn)行油水分離，然后對(duì)油相進(jìn)行精餾，精餾溫度為100℃，

合成好的物料在縮醛塔底部流出，進(jìn)入油水分離器進(jìn)行分離，對(duì)油相進(jìn)行精餾，再需要加入穩(wěn)定劑，穩(wěn)定劑為無水碳酸銨。

塔頂溫度：80-100℃，精餾回收率：大于95％，縮醛純度：大于99％

(三)縮醛的分解，將精餾出的縮醛高溫分解，反應(yīng)溫度300℃，使用高選擇性催化劑：氯化銨和氯化鈣按質(zhì)量比1∶3混合壓片成型，于700℃焙燒，粉碎，選擇粒度在3-5mm的顆粒。催化劑用量為縮醛重量的1/30，

乙烯基醚類單體的制造是根據(jù)下列方程式進(jìn)行的。通過高溫分解縮醛而得到。

CH₃CH(OR)₂→CH₂＝CH-OR+ROH

催化劑壽命：8000小時(shí)，

轉(zhuǎn)化率：大于96％，

催化劑活化溫度650-700℃，

(四)乙烯基醚的精制，使用乙二醇萃取，萃取劑用量：加料量為上步驟制成的乙烯基醚粗品的0.3倍重量。萃取塔的理論塔板數(shù)：20-30。

最后分別對(duì)應(yīng)不同的醇生產(chǎn)出乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基正丁醚及乙烯基異丁醚。

應(yīng)用^[2]

CN201210176521.3提供一種聚乙烯正丁醚基凝膠聚合物電解質(zhì)電容器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：按照電極/隔膜/電極的順序依次疊加、卷繞，裝入電容器殼體中；將0.5~2mol/L的季銨鹽離子液體電解液、乙烯基正丁醚和引發(fā)劑按質(zhì)量配比為(5~10):1:(0.002~0.02)混合，得混合溶液；將所述混合溶液注入到所述電容器殼體中，密封，置于60℃~80℃下保持12~48h，獲得聚乙烯基正丁醚基凝膠聚合物電解質(zhì)電容器。該方法簡單易行，有利于大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

[1][中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)]CN200710139486.7乙烯基醚類的生產(chǎn)方法

[2]CN201210176521.3一種聚乙烯正丁醚基凝膠聚合物電解質(zhì)電容器的制備方法