手機掃碼訪問本站
微信咨詢
酰氯是一種重要的羧酸衍生物，在有機合成，藥物合成等方面有著重要的應(yīng)用，主要可以發(fā)生水解，醇解，胺解，與有機金屬試劑反應(yīng)和還原反應(yīng)等多種反應(yīng)，有很多與此相關(guān)的研究致力于酰氯的合成。硬酯酰氯是一類重要有機化工原料，由直鏈羧酸酰氯化生成，目前制備硬酯酰氯的生產(chǎn)工藝主要以氣相光氣化法和液相光氣化法為主，然而光氣法的工藝復(fù)雜，操作麻煩，超毒性使其在實際應(yīng)用中受到巨大的應(yīng)用。
硬酯酰氯是一類重要有機化工原料，主要用作造紙紙漿的施膠劑烷基烯酮二聚體(AKD)的合成，也廣泛用于醫(yī)料、染料、表面活性劑等的合成，其應(yīng)用舉例如下：
1）制備一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑，其步驟包括：對叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯與羥乙基乙二胺投入在甲苯溶劑中攪拌回流反應(yīng)，冷卻，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，洗滌干燥后得到淡黃色粉狀中間體；按照再將中間體加入氯乙酸鈉水溶液中加熱反應(yīng)，冷卻，過濾、棄去不溶物，濾液即為終產(chǎn)物對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑。本發(fā)明所制備的對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑無需分離純化即可作為混凝土發(fā)泡劑應(yīng)用，且本發(fā)明制備工藝簡單，工序簡便，容易操作，實用性強。
2）制備一種瓊脂糖基乳化劑，其原料包括瓊脂糖和脂肪酸衍生物，所述瓊脂糖與所述脂肪酸衍生物的摩爾比為1：2～1：4，其中所述瓊脂糖的摩爾量以二糖單位計，所述脂肪酸衍生物為乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、戊酰氯、己酰氯、辛酰氯、癸酰氯、月桂酰氯、肉豆蔻酰氯、棕櫚酰氯或者硬酯酰氯。本發(fā)明還公開了一種瓊脂糖基乳化劑的制備方法，采用溶劑法實現(xiàn)了瓊脂糖的酯化改性，工藝簡單，效率高，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。該瓊脂糖基乳化劑在醫(yī)藥、化妝品和食品行業(yè)中具有潛在的應(yīng)用前景。、
方法1：一種硬酯酰氯的合成方法，包括如下步驟：
步驟一：將硬脂酸和水按重量份100：1混合，在0-5℃添加下滴加氯化亞砜，邊滴加邊攪拌，滴加結(jié)束后，加入N，N-二甲基甲酰胺做催化劑，升溫至85-95℃回流反應(yīng)2h，反應(yīng)尾氣通過尾氣處理裝置進行尾氣處理，反應(yīng)至無氣體放出結(jié)束，冷卻，析出硬酯酰氯粗產(chǎn)品；
步驟二：將析出硬酯酰氯粗產(chǎn)品在真空度為730-840mmHg，溫度為120-140℃的條件下進行蒸餾提純，將殘留氯化亞砜和催化劑回收，得到硬酯酰氯；氯化亞砜作為溶劑，由于氯化亞砜和硬酯酰氯間存在相互作用，常規(guī)減壓蒸餾難以將其從反應(yīng)中去除，導(dǎo)致產(chǎn)生副產(chǎn)品，產(chǎn)生雜質(zhì)，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。
方法2：種硬酯酰氯的光氣合成方法，其步驟如下：
1)將硬脂酸加熱至70-100℃待用；
2)將催化劑DMF加熱至20-80℃待用；
3)將光氣通過光氣反應(yīng)釜的一級反應(yīng)室的側(cè)壁底端通入到一級反應(yīng)室內(nèi)，并將光氣充滿整個一級反應(yīng)室，并且連續(xù)通光氣；
4)將步驟1中加熱至70-100℃硬脂酸通過噴霧裝置，向步驟3中充滿光氣的一級反應(yīng)室的頂部一側(cè)壁開始斜向下噴霧，同時將步驟2中加熱至20-80℃的催化劑DMF也通過噴霧裝置，向步驟3中充滿光氣的一級反應(yīng)室的頂部，且與硬脂酸的噴霧裝置相對的一側(cè)開始斜向下噴霧；
5)將步驟4反應(yīng)不完全的氣體，通過一級反應(yīng)室與二級反應(yīng)室之間設(shè)置一級隔板的至少一組通孔，進入到二級反應(yīng)室內(nèi)；
6)將步驟5反應(yīng)不完全的氣體，通過三級反應(yīng)室與二級反應(yīng)室之間設(shè)置二級隔板的至少一組通孔，進入到三級反應(yīng)室內(nèi)；
7)將步驟6反應(yīng)后的氣體通過光氣反應(yīng)釜頂端連接的輸氣管道進入到尾氣處理裝置中；
8)將前述中一級反應(yīng)室、二級反應(yīng)室和三級反應(yīng)室反應(yīng)后的物料，通過光氣反應(yīng)釜底端的連通的出料管道進入到精餾釜中，精餾后即可得到成品。
CN201510705451.X一種硬酯酰氯的合成方法
CN201711384984.8一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法
CN201910717803.1一種瓊脂糖基乳化劑及其制備方法和應(yīng)用
CN201510692507.2一種硬酯酰氯的光氣合成方法