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118-41-2/3,4,5-三甲氧基苯甲酸的制備

背景及概述[1]

3,4,5-三甲氧基苯甲酸是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品或藥物中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、染料、食品和精細(xì)化工等領(lǐng)域。除了可用作高級(jí)食品、香煙和飲料的添加劑外,也可用作制備三甲氧基苯甲酰氯、丁香酸和三甲氧基苯甲酸酯等,同時(shí)在醫(yī)藥方面是胃藥、心臟疾病類藥物、抗焦慮藥、退熱藥、治療精神分裂癥藥、抗菌增效藥的重要中間體,市場(chǎng)需求量巨大,前景廣闊。

3,4,5-三甲氧基苯甲酸的制備

制備[1-2][5]

報(bào)道一、

一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸的綠色合成方法。

1)在20~25℃條件下,向經(jīng)惰性氣體保護(hù)的反應(yīng)瓶中依次按照順序加入溶劑N,N-二甲基甲酰胺1313.2mL(17mol)、沒(méi)食子酸17g(0.1mol)、催化劑碳酸鉀41.4g(0.3mol)和碳酸二甲酯103.5g(1.15mol),攪拌0.5~1小時(shí)使物料充分混合。

2)將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)物料加熱至110~120℃,保溫反應(yīng)8~10小時(shí)。

3)反應(yīng)完成后,初始在-0.1MPa,75℃條件下減壓蒸餾回收過(guò)量的碳酸二甲酯,然后提高溫度至90~100℃蒸餾N,N-二甲基甲酰胺,直至瓶?jī)?nèi)成糊狀。減壓蒸餾回收的碳酸二甲酯、N,N-二甲基甲酰胺留作步驟1)中的原料循環(huán)套用。

4)向反應(yīng)瓶中加入水576mL(32mol)、活性炭0.84g(0.07mol),加熱至80~90℃,保溫?cái)嚢?.5~1小時(shí),停止加熱。

5)將物料趁熱過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)入潔凈的反應(yīng)瓶?jī)?nèi),開(kāi)啟攪拌,將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度降至15℃以下,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,濾餅干燥后得3,4,5-三甲氧基苯甲酸成品,收率為87%,純度為92.4%。

報(bào)道二、

①將16.5g氫氧化鈉溶于700g水中,攪拌溶解;

②將65g2,3,4-三甲氧基苯甲醛加入到上述堿性溶液中,升溫至50℃,攪拌,使形成油水兩相溶液體系;

③加入2g四丁基溴化銨于上述溶液中;

④攪拌下,將39g高錳酸鉀加入其中,控制溫度45-45℃。反應(yīng)2小時(shí)后,升溫至55-60℃,反應(yīng)1小時(shí)。

⑤真空抽濾,并用50×3毫升水洗濾餅,合并濾液和洗液。

⑥用3-5g35%鹽酸調(diào)節(jié)pH值7-8。加入活性炭2g,亞硫酸氫鈉2g,升溫至80-85℃,脫色15分鐘,真空過(guò)濾;

⑦取濾液,加入70g35%的鹽酸,調(diào)節(jié)pH值1-2,此時(shí)生成大量的白色沉淀,攪拌冷卻至5-10℃,真空過(guò)濾,50×3毫升水洗沉淀;

⑧80℃下,-0.09~0.095mpa下,真空烘箱干燥得產(chǎn)品64g,收率91%,含量99.82%,熔點(diǎn)99.8-100℃。

報(bào)道三、

1)五倍子單寧液的制備。將五倍子粉碎后,加入5倍量的50℃的溫水浸提8小時(shí),過(guò)濾后將濾液減壓濃縮至18波美度得五倍子單寧液。五倍子浸提過(guò)程中用微波輔助提取,提高五倍子中單寧的提取率。

2)五倍子單寧液甲基化后水解得3,4,5?三甲氧基苯甲酸。往五倍子單寧液中加入1.2倍量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的氫氧化鈉溶液、0.9倍量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.1%硫酸二甲酯,25℃保持30分鐘進(jìn)行甲基化后再升溫至100℃水解25分鐘,加酸至反應(yīng)釜內(nèi)液體的PH值為2再離心脫水即得。在甲基化和水解過(guò)程中輔助超聲波,利用超聲波的空化效應(yīng)提升甲基化和水解效果,提高產(chǎn)品的得率。

提純方法[3-4]

報(bào)道一、

將計(jì)量好的100公斤3、4、5-三甲氧基苯甲酸精品和800公斤二氯甲烷投入到1000升密封的陶瓷反應(yīng)釜中,開(kāi)蒸汽、攪拌溶解,將溶解好的物料放入保溫加壓過(guò)濾器中加壓過(guò)濾。將濾液收集在密封的結(jié)晶釜中,通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃,結(jié)晶完畢后將物料放入加壓過(guò)濾器中加壓過(guò)濾,最后通過(guò)真空干燥得到成品。

報(bào)道二、

將計(jì)量好的150公斤3,4,5-三甲氧基苯甲酸精品和質(zhì)量百分比濃度為45%的碳酸鈉溶液675公斤加入到1000升密閉的反應(yīng)釜中,開(kāi)蒸汽升溫,在90℃溫度下反應(yīng)4小時(shí),降溫到40℃,加入硫酸調(diào)pH值為2,脫水得3,4,5-三甲氧基苯甲酸精晶體;把3,4,5-三甲氧基苯甲酸精晶體、活性炭、水以10∶2∶100的比例混合,在85℃溫度下保溫30分鐘、過(guò)濾,以硫酸調(diào)pH值為2,脫水,然后經(jīng)真空干燥得成品。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201710233023.0一種3,4,5?三甲氧基苯甲酸的合成方法【公開(kāi)】/一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法【授權(quán)】

[2][中國(guó)發(fā)明]CN200810025372.42,3,4-三甲氧基苯甲酸的制備方法

[3][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200510018689.1一種3、4、5-三甲氧基苯甲酸的提純方法【公開(kāi)】/一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提純方法【授權(quán)】

[4][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200810047329.8一種3,4,5-三甲氧基苯甲酸的提純方法

[5] [中國(guó)發(fā)明] CN201310228894.5 利用五倍子生產(chǎn)3,4,5-三甲氧基苯甲酸的方法