12027-67-7 / 七鉬酸銨的制備方法

七鉬酸銨是無(wú)色固體，通常稱(chēng)為仲鉬酸銨或簡(jiǎn)單地作為鉬酸銨，盡管“鉬酸銨”也可以指原鉬酸銨，（NH4)2O4以及其他幾種化合物。它是較常見(jiàn)的鉬化合物之一。

用途

七鉬酸銨，是重要鉬酸銨品種之一，主要用于制備催化劑、金屬鉬、顏料、金屬表面處理、緩蝕劑和微量元素肥料等。廣泛用于石油化工、環(huán)保催化劑領(lǐng)域及分析化學(xué)、鉬肥和材料制備等領(lǐng)域。

制備方法

一種高純七鉬酸銨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:

步驟一、將焙燒鉬精礦用純水調(diào)漿，得到漿料，然后在超聲波輔助下對(duì)所述漿料加熱洗滌45min?60min，抽濾得到一級(jí)濾餅和一級(jí)濾液；所述超聲波的功率為800W?1000W，加熱洗滌的溫度為85°C?95 °C ；

步驟二、向步驟一中所述一級(jí)濾液中加入稀硫酸調(diào)節(jié)一級(jí)濾液的pH值為6?7，然后將調(diào)節(jié)pH值后的一級(jí)濾液在65°C?75°C下保溫30min?60min，將保溫后的一級(jí)濾液過(guò)濾得到二級(jí)濾液和二級(jí)濾餅；

步驟三、向步驟二中所述二級(jí)濾液中加入萃取劑混合均勻，待二級(jí)濾液溫度降至25 V?30°C時(shí)進(jìn)行微波萃取，得到有機(jī)相；采用純水對(duì)所述有機(jī)相進(jìn)行反萃取，有機(jī)相與純水的體積比為(3?5):1，得到水相鉬酸溶液和反萃取有機(jī)相，將水相鉬酸溶液濃縮得到鉬酸糊狀物；所述萃取劑的體積為二級(jí)濾液體積的1/5?1/3 ;

步驟四、向步驟一中所述一級(jí)濾餅中加入質(zhì)量百分比濃度為25%?29%的氨水，得到固液比為1: (2?2.5)的固液混合物，調(diào)整所述固液混合物的溫度不大于65°C，然后在攪拌條件下向固液混合物中加入pH值為12?14的磷酸氫二銨的氨溶液，攪拌反應(yīng)45min?60min后過(guò)濾，得到氨浸渣和氨浸液；所述磷酸氫二銨的摩爾量為固液混合物中鈣摩爾量的 1/4 ?2/3 ；

步驟五、對(duì)步驟四中所述氨浸液進(jìn)行精濾，得到精濾濾液，向所述精濾濾液中加入步驟三中所述鉬酸糊狀物，調(diào)節(jié)精濾濾液和鉬酸糊狀物的混合物的PH值為6.0?6.8，再進(jìn)行精濾，得到七鉬酸銨溶液；

步驟六、將步驟五中所述七鉬酸銨溶液置于螺旋帶式水冷結(jié)晶器中冷卻結(jié)晶120min?240min，過(guò)濾后得到結(jié)晶濾餅和結(jié)晶母液，將所述結(jié)晶濾餅離心用干，得到質(zhì)量純度不小于99.5%的七鉬酸銨。