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12027-67-7 / 七鉬酸銨

【概述】

七鉬酸銨(AHM)是鉬冶金過(guò)程中重要的中間產(chǎn)品,它是生產(chǎn)鉬粉、鉬絲及鉬基制品的主要原料,并用于催化劑、阻燃劑、顏料及微量元素肥料。隨著鉬高科技產(chǎn)品的飛速發(fā)展,七鉬酸銨已成為高技術(shù)領(lǐng)域如超導(dǎo)、金屬陶瓷、激光、計(jì)算機(jī)、高分子合成及檢測(cè)化驗(yàn)等不可缺少的材料。

【制備方法】

1.重結(jié)晶法 重結(jié)晶法是利用雜質(zhì)成份在溶液中和在晶體中分配比的不同,采用多次的溶解和結(jié)晶,使結(jié)晶中的雜質(zhì)含量逐步降低,從而達(dá)到產(chǎn)品的技術(shù)要求。在重結(jié)晶中,雜質(zhì)成份是在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán),其雜質(zhì)不是在溶液中就是在結(jié)晶中。因此,這種生產(chǎn)方法要獲得純度很高的產(chǎn)品是比較困難的。另外,重結(jié)晶法是通過(guò)蒸發(fā)結(jié)晶最后獲得的產(chǎn)品是以仲鉬酸銨為主體的,具有多種晶型結(jié)構(gòu)的鉬酸銨混合物,在過(guò)濾分離后產(chǎn)品表面的附著水較多,必須通過(guò)烘干后才能達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)要求。

目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)AHM的廠家均采用傳統(tǒng)的間歇式生產(chǎn)方式,采用蒸發(fā)結(jié)晶的方法生產(chǎn)。在蒸發(fā)結(jié)晶過(guò)程中,由于傳統(tǒng)蒸發(fā)結(jié)晶的設(shè)備結(jié)構(gòu)不合理,如蒸發(fā)結(jié)晶罐加熱夾套過(guò)高,攪拌電機(jī)轉(zhuǎn)速不可控制等,造成產(chǎn)品粒度分布過(guò)寬,不均勻,且生產(chǎn)的七鉬酸銨成品含雜質(zhì)較高,晶形不好,產(chǎn)品直收率低。而且生產(chǎn)過(guò)程中游離銨濃度、溶液比重、蒸發(fā)溫度、攪拌速度等對(duì)七鉬酸銨影響較大,因此改造傳統(tǒng)設(shè)備,嚴(yán)格控制生產(chǎn)條件,提高AHM產(chǎn)品質(zhì)量是目前國(guó)內(nèi)各AHM生產(chǎn)廠家的首要任務(wù)。重結(jié)晶工藝流程如圖1所示。

七鉬酸銨
圖1為重結(jié)晶工藝流程圖

2.離子交換法 采用銨型陽(yáng)離子交換樹脂,鉬酸銨溶液流經(jīng)離子交換柱時(shí),溶液中的雜質(zhì)金屬取代銨吸附于樹脂上,鉬則以MoO42-負(fù)離子留在溶液中得以凈化,交換后的溶液可直接用于純七鉬酸銨結(jié)晶的制備。 但由于樹脂對(duì)溶液中不同雜質(zhì)陽(yáng)離子的吸附能力不盡相同,采用單一的樹脂很難使溶液中的金屬雜質(zhì)得以徹底脫除,實(shí)際生產(chǎn)中采用不同樹脂多柱串級(jí)交換法凈化。 離子交換流程雖然能獲得較高質(zhì)量的產(chǎn)品,但是由于離子交換周期相對(duì)較長(zhǎng),而且經(jīng)過(guò)一段時(shí)間生產(chǎn)之后必須進(jìn)行樹脂再生,因此生產(chǎn)成本較高。工藝流程如圖2所示。

七鉬酸銨
圖2為離子交換工藝流程圖

3.七鉬酸氨沉淀-轉(zhuǎn)化結(jié)晶工藝 鉬在水溶液中多以陰離子形式存在。國(guó)外研究表明,某些水溶性有機(jī)陽(yáng)離子化合物可以從液相中沉淀提取鉬。 利用六亞甲基四胺在弱酸性鉬酸溶液中的鉬,使得雜質(zhì)基本留在液相中,從而達(dá)到分離雜質(zhì)的目的,隨后將沉淀物在通氨的堿性條件下,控制適當(dāng)?shù)臈l件,使溶液在“介穩(wěn)區(qū)”轉(zhuǎn)化控制結(jié)晶。可以生產(chǎn)出高純度的七鉬酸銨,同時(shí)價(jià)格昂貴的助劑可以得到完全回收。 在介穩(wěn)區(qū)內(nèi),晶核的形成速率和晶體的成長(zhǎng)速度相適應(yīng),這樣溶液中的離子能夠定向有序地排列在已形成的晶核周圍,所形成的晶體晶粒均勻,晶體的表面光滑整齊,晶體表面的位錯(cuò)和缺陷很少,表面吸附雜質(zhì)很少,表面附著水也很少,經(jīng)離心分離后不需要再經(jīng)過(guò)烘干即能達(dá)到產(chǎn)品技術(shù)要求。這樣不僅減少了生產(chǎn)工序,提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率,而且節(jié)省了能耗,更重要的是產(chǎn)品不要經(jīng)過(guò)烘干,避免了產(chǎn)品的熱分解所造成的產(chǎn)品晶型結(jié)構(gòu)的變化,從而更加保證了產(chǎn)品水溶性和澄清度。

4.改進(jìn)的離子交換工藝 一種離子交換技術(shù)生產(chǎn)七鉬酸銨的新工藝,該工藝具有以下特點(diǎn):(1)用液堿浸出鉬焙砂,只需一次浸出就可以獲得較高的浸出率;(2)交換過(guò)程既是轉(zhuǎn)型過(guò)程又是除雜過(guò)程,因而可以省去經(jīng)典工藝中(除銅、鐵)凈化工序;(3)該工藝不需要酸沉工序,故整個(gè)工藝過(guò)程不使用鹽酸,因而氨的消耗量也可相應(yīng)的減少;(4)可以大大降低生產(chǎn)成本。 如該工藝可用于工業(yè)生產(chǎn),將大幅度提高鉬冶煉的技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。

5.微波輻射法干燥七鉬酸銨 用微波干燥七鉬酸銨的新方法,微波具有內(nèi)部快速加熱、選擇性加熱、可克服物料中的“冷中心”、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制、節(jié)能等特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明,微波功率P = 525W,干燥時(shí)間T =90s,物料重量W = 15g的條件下七鉬酸銨的脫水率達(dá)99. 98%,而干燥時(shí)間僅是傳統(tǒng)方法的3%,該新工藝不僅大大縮短干燥時(shí)間、簡(jiǎn)化操作手續(xù),而且減少粉塵污染。

6.以鈷鉬廢催化劑為原料制備七鉬酸銨 鈷鉬催化劑是由活性組分Co - Mo和載體組成,此類催化劑廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中,特別是中小化肥廠和石油工業(yè)中的催化加氫脫硫,其更換周期一般為3~ 5年。如以鈷鉬廢催化劑為原料,通過(guò)加堿焙燒-濕式球磨-硝酸沉鉬-氨溶-凈化-蒸發(fā)結(jié)晶的工藝制備七鉬酸銨,合理利用有價(jià)資源,減少其對(duì)環(huán)境的污染。

7.七鉬酸銨制備新工藝

七鉬酸銨
圖3為新工藝制備流程

8.其他方法

工藝流程圖見(jiàn)圖4。

七鉬酸銨

圖4為七鉬酸銨的制備工藝流程圖

首先用氫氧化鈉溶解工業(yè)氧化鉬得鉬酸鈉溶液,然后過(guò)濾,將濾液pH調(diào)為2.5,用含雙十三胺有機(jī)相進(jìn)行萃取得到負(fù)載鉬有機(jī)相,將其中一部分引入用于反萃的攪拌器中,同時(shí)往該攪拌器中加入氨溶液和冷卻結(jié)晶得到的母液,調(diào)節(jié)氨鉬比為1.20∶1,獲得鉬含量為19.24%的反萃液(反萃率為94.5%)。將反萃液在15~20℃下冷卻結(jié)晶制取七鉬酸銨。另一部分含鉬有機(jī)相引入攪拌器中,同時(shí)將第一次反萃有機(jī)相也通入該攪拌器中,另外,再加入適量的氨溶液和冷卻結(jié)晶后的母液,進(jìn)行反萃,將反萃液進(jìn)行真空蒸餾獲得二鉬酸銨。把反萃有機(jī)相進(jìn)行兩次水洗使其再生。第一次水洗用的液體來(lái)自第二次水洗液,該過(guò)程可合理利用資源。該工藝的優(yōu)點(diǎn)是在制備高純七鉬酸銨過(guò)程中避免了能耗高的缺點(diǎn),同時(shí)也避免了產(chǎn)品中氨含量過(guò)高的缺點(diǎn),直收率高,資源得到合理利用。

【應(yīng)用】 

七鉬酸銨(AHM)是鉬冶金過(guò)程中重要的中間產(chǎn)品,它是生產(chǎn)鉬粉、鉬絲及鉬基制品的主要原料,并用于催化劑、阻燃劑、顏料及微量元素肥料。隨著鉬高科技產(chǎn)品的飛速發(fā)展,七鉬酸銨已成為高技術(shù)領(lǐng)域如超導(dǎo)、金屬陶瓷、激光、計(jì)算機(jī)、高分子合成及檢測(cè)化驗(yàn)等不可缺少的材料。 鉬酸銨是鉬冶金生產(chǎn)過(guò)程中的重要附加值產(chǎn)品,因其自身良好的水溶性被廣泛應(yīng)用于化工行業(yè),特別是在石油加氫催化劑、脫硫脫硝觸媒、丙烯腈單體和苯乙烯單體等的制造,以及民用高分子樹脂合成等領(lǐng)域內(nèi)作為重要原料被大量使用。

【主要參考資料】

[1]曹璇,張寶.七鉬酸銨的制備及進(jìn)展[J].銅業(yè)工程,2008(04):29-31.

[2]李來(lái)平,劉燕,王國(guó)棟,張文鉦.鉬酸銨生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J].中國(guó)鉬業(yè),2012,36(04):1-5.

[3]張金蓮,張要軍,黃進(jìn)獻(xiàn).七鉬酸銨制備新工藝的研究[J].現(xiàn)代礦業(yè),2015,31(10):89-90+93.