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12037-01-3 / 氧化鋱

【背景及概況】[1][2]

稀土元素是我國(guó)的豐產(chǎn)元素,儲(chǔ)量占世界總量的,稀土的礦種、元素都占盡優(yōu)勢(shì),稀土的應(yīng)用日益擴(kuò)展,僅在農(nóng)業(yè)方面,我國(guó)施用稀土的農(nóng)作物、牧草、林苗已擴(kuò)展到近種,累計(jì)施用面積超過(guò)護(hù),進(jìn)入農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)的稀土肥料約按硝酸稀土計(jì)。雖然增產(chǎn)糧棉瓜果等上千萬(wàn)噸,但隨著稀土在生物領(lǐng)域應(yīng)用的不斷推廣,特別稀土化肥與飼料添加劑的施用,施用量大、涉及面廣,加上稀土工業(yè)的三廢與我國(guó)稀土資源的開(kāi)發(fā)對(duì)周圍環(huán)境的污染,使許多原來(lái)在地殼中處于穩(wěn)定態(tài)的稀土變成易被生物利用的可溶態(tài)稀土,不可避免地進(jìn)入環(huán)境,并通過(guò)各種各樣的途徑進(jìn)入人體。目前就稀土生理、毒理等問(wèn)題人們已開(kāi)展了大量有意義的工作。稀土化合物的純度直接決定材料的特殊性能,不同潔凈度的稀土材料可以制備出不同性能要求的陶瓷材料、熒光材料、電子材料等。目前,隨著稀土提煉技術(shù)的發(fā)展,潔凈稀土化合物呈現(xiàn)出良好的市場(chǎng)前景,高性能稀土材料的制備對(duì)潔凈稀土化合物提出了更高要求。

氧化鋱英文名稱為T(mén)etraterbium heptaoxide,CAS號(hào)為12037-01-3,分子式為O7Tb4,分子量747.69700;PSA95.97000;LogP-0.68040。熔點(diǎn)2340°C,密度7.3g/mLat 25°C(lit.),無(wú)氣味的暗棕色-黑色粉末。如果吸入,請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī);如果眼晴接觸,應(yīng)分開(kāi)眼瞼,用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗,并立即就醫(yī);如果食入,立即漱口,禁止催吐,應(yīng)立即就醫(yī)。

【生產(chǎn)工藝】 [2][3]

方法1:以HEHEHP或HDEHP為萃取劑,在鹽酸介質(zhì)中采用兩段分餾萃取工藝,先完成富鋱稀土混合物或粗純氧化鋱中的鋱/鏑分離,再使鋱與其它稀土分離,從而得到高純氧化鋱。其中各組份之比為:HEHEHP(或HDEHP)∶煤油=1∶1-2(體積),HEHEHP(或HDEHP)濃度1.0-1.5M;該有機(jī)相經(jīng)氫氧化鈉或氨水皂化后使用,皂化度25-40%;待分離原料中鋱含量10-99.5%,其余稀土組成任意,各元素含量之和相應(yīng)為90-0.5%。采用所述萃取體系,第一段工藝的主要參數(shù)是:皂化有機(jī)相與稀土并流3-8級(jí)后成稀土皂形式進(jìn)槽,料液濃度0.5-1.5M、酸度0.2-1.5N,鹽酸洗酸濃度3.0-5.5N,萃取段級(jí)數(shù)n=30-45,洗滌段級(jí)數(shù)m=15-30,各相流比VS∶VF∶VW=(6.0-20.0)∶1∶(0.3-1.8)。在所述條件下,從水相出口可得到濃度0.5-1.5M、酸度0.1-1.2N的鋱前混合稀土。(VS、VF、VW分別為萃取劑、料液和洗酸體積流量)?;蛘咴谏鲜鰲l件下,皂化有機(jī)相直接進(jìn)槽。第二段工藝進(jìn)一步分離上述水相出口物。在鹽酸洗酸濃度3.0-5.5N,萃取段級(jí)數(shù)n=10-20,洗滌段級(jí)數(shù)m=20-35,各相流比VS∶VF∶VW=(6.5-18.0)∶1∶(0.35-2.0)的工藝條件下,經(jīng)常規(guī)后處理工序獲得純度高于或等于99.95%的氧化鋱產(chǎn)品。

方法2:一種氧化鋱的提取純化方法,包括如下步驟:1、待提純液配置:配置待提純氧化鋱混合 溶液;2、中間劑配置:配置延緩劑和淋洗劑,延緩劑為Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成, 淋洗劑為固體EDTA酸、水和氨水配置而成;3、分離柱準(zhǔn)備:分離柱作為離子交換的載體;4、淋洗柱轉(zhuǎn)型:對(duì)分離柱用步驟2中的延緩劑進(jìn)行轉(zhuǎn)型;5、吸附操作:步驟1中配置的氧化鋱混 合溶液與分離柱進(jìn)行吸附操作;6、淋洗操作:通過(guò)淋洗劑對(duì)步驟5中的分離柱進(jìn)行淋洗操 作;7、對(duì)步驟6中由淋洗劑淋洗后收集的液體分批次按體積收集,并進(jìn)行取樣分析純度,集 中沉淀合并收集;8、廢液處理。

【應(yīng)用】 [4]

氧化鋱可用作磁性材料和熒光粉的添加劑,還可用于制備各種復(fù)合材料。應(yīng)用舉例如下:

一種氧化鋱組裝碳納米管復(fù)合材料的制備方法,包括如下步驟:

1)氧化鋱溶于濃硝酸中,制備硝酸鋱晶體,室溫下,硝酸鋱晶體與濃硝酸混合,加入碳納米管,超聲分散,在120~140℃的油浴中回流3~8小時(shí),當(dāng)被回流的混合物溫度降到室溫時(shí),用濃度為15~70mol/l的堿溶液進(jìn)行滴定,至溶液的pH值為8~10,濾膜過(guò)濾,濾出物用去離子水多次洗滌后,進(jìn)一步在 60~100℃下干燥5~12小時(shí),獲得氫氧化鋱組裝的碳納米管;

2)將步驟1)獲得的氫氧化鋱組裝的碳納米管在惰性氣氛中,從室溫升至250℃,在250℃保持1~2小時(shí)后,再升溫至400~700℃,保持0.5~3 小時(shí),在惰性氣氛下冷卻至室溫,即為三氧化二鋱組裝的碳納米管復(fù)合材料。

其中所述的硝酸鋱晶體與濃硝酸在400~800轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下攪拌混合;所述的堿溶液包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀等可溶性堿中的一種或其混合物;所述的堿溶液優(yōu)選氨水;所述的碳納米管的平均管徑為20~40nm的多壁碳納米管;所述的硝酸鋱晶體的摩爾數(shù)與濃硝酸的體積比為:1~3mol/L;所述的硝酸鋱晶體與碳納米管的質(zhì)量比為:2~4∶1;所用的濾膜濾孔直徑范圍是0.4~1.2μm;所述的惰性氣氛為氮?dú)?,氬氣或氖氣中的一種或幾種,惰性氣體的流量為 0.5~5升/分鐘,升溫速度為3~10℃/分鐘。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 申泮文,王積濤 主編.化合物詞典.上海:上海辭書(shū)出版社.2002.

[2] 李標(biāo)國(guó);嚴(yán)純?nèi)A;魏兆杰.分餾萃取法生產(chǎn)高純氧化鋱CN89108954.3,申請(qǐng)日1989-12-04

[3]丁海燕;朱冠成;陸梅;焦登高;高為正;姜愛(ài)國(guó);高為群.一種氧化鋱的提取純化方法. CN201611138523.8,申請(qǐng)日2016-12-12

[4] 曹慧群;朱美芳;李耀剛.一種氧化鋱組裝碳納米管復(fù)合材料的制備方法. CN200510025140.5,申請(qǐng)日2005-04-18