12039-79-1 / 硅化鉭的主要應(yīng)用

背景及概述^[1]

金屬硅化物有著類似金屬的導(dǎo)電性能、高溫性能、抗氧化性能和與硅集成電路的生產(chǎn)工藝相容性.過(guò)渡金屬硅化物可用于低電阻柵門(mén)和內(nèi)連線、肖特基柵、電阻接觸。硅化鉭制備方法包括：燃燒合成法(combustionsynthesis，CS)或自蔓延高溫合成法、電弧熔煉法等。燃燒合成法或自蔓延高溫合成法是一種利用元素／化合物反應(yīng)放熱來(lái)合成金屬間化合物的方法。它具有設(shè)備簡(jiǎn)單、所需能耗低、合成時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，其主要缺點(diǎn)是反應(yīng)速度快，過(guò)程控制難，容易存在雜相。硅化鉭的燃燒合成需要預(yù)熱才能引發(fā)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)合成，但存在二硅化物以外的相。電弧熔煉法一般需要較長(zhǎng)均勻化時(shí)間，同時(shí)在熔煉過(guò)程中由于揮發(fā)造成的硅損失可能導(dǎo)致一些雜相的生成。等離子體噴涂技術(shù)因其射流溫度高達(dá)10000℃，射流速度達(dá)300-400m/s，集高溫熔化、快速凝固和近凈成形等優(yōu)勢(shì)于一體，并且該技術(shù)不受形狀或尺寸限制，易于實(shí)現(xiàn)其短流程制備成形，逐漸發(fā)展成為一種新型的零部件成形技術(shù)，已經(jīng)被用來(lái)制備一些零部件。利用等離子噴涂技術(shù)制備將硅化鉭粉制成塊材，這需要高純的硅化鉭粉末作為原料。因此，如何獲得高純度硅化鉭（沒(méi)有雜相生成）粉末成為關(guān)鍵。

應(yīng)用^[2-4]

硅化鉭具有高熔點(diǎn)、低電阻率、抗腐蝕、抗高溫氧化性以及與硅、碳等基體材料具有良好的兼容性等優(yōu)異性能，作為柵材料、集成電路的連結(jié)線路、高溫抗氧化涂層等，在電熱元件、高溫結(jié)構(gòu)部件、電子器件等方面得到了較廣泛的研究與應(yīng)用。其應(yīng)用舉例如下：

1)制備一種氮化硅-硅化鉭復(fù)合陶瓷材料，所述氮化硅-硅化鉭復(fù)合陶瓷材料由以下按照重量份的原料組成：氮化硅粉92-98份、硅化鉭粉12-15份、釹粉3-6份、氧化銠粉2-5份。本發(fā)明制備的氮化硅-硅化鉭復(fù)合陶瓷材料，氣孔率低，該陶瓷材料制品在長(zhǎng)時(shí)間工作過(guò)程中依然能夠保持良好的力學(xué)性能，使用壽命長(zhǎng)，另外，本發(fā)明制備的氮化硅-硅化鉭復(fù)合陶瓷材料斷裂韌性高，有利于滿足市場(chǎng)對(duì)氮化硅陶瓷材料日益提高的性能要求。

2）制備硅化鉭涂層，所述方法包括：采用粒徑范圍為10~120微米，純度大于95wt%的硅化鉭粉，運(yùn)用真空等離子體噴涂工藝或低壓等離子體噴涂工藝將硅化鉭粉噴涂于預(yù)處理的耐高溫基體材料表面，即得硅化鉭涂層，所述等離子體噴涂工藝的參數(shù)為：等離子體氣體Ar：30-50slpm；等離子體氣體H2：8-18slpm；粉末載氣Ar：1.5-5slpm；噴涂距離：100-350mm；噴涂功率：30-58kW；送粉速率：8-30g·min-1；噴涂壓力：100-800mbar。

3）制備一種碳/碳復(fù)合材料基硅化鉭/碳化硅涂層，組分有硅化鉭、碳化硅、硅和少量的過(guò)渡金屬碳化物，其制備時(shí)利用二次包埋法在經(jīng)打磨拋光后的碳/碳復(fù)合材料表面直接包埋沉積碳化硅涂層，再用包埋法在已沉積了碳化硅涂層的碳/碳復(fù)合材料表面沉積制備硅化鉭外涂層。本發(fā)明可有效利用硅化鉭的高溫抗氧化性能，提高碳/碳復(fù)合材料的使用溫度，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外在碳/碳復(fù)合材料基硅化鉭涂層研究方面的空白，并為以后碳/碳復(fù)合材料在該領(lǐng)域更高溫度長(zhǎng)時(shí)間的使用打下基礎(chǔ)。

制備^[5]

TaSi2粉末制備方法包括如下步驟：將-500目硅粉和-300目鉭粉按TaSi2的化學(xué)計(jì)量比稱重。這里為了獲得高純度的產(chǎn)品，需要選用高純度的硅粉和鉭粉，比如純度99.95或99.99%。選用-500目硅粉與-300目鉭粉配合是為了更好地使硅與鉭混合均勻，使鉭顆粒被硅顆粒包圍，有利于在后面燃燒合成的步驟中使硅和鉭之間更容易接觸反應(yīng)。使用化學(xué)計(jì)量配比是為了得到TaSi2相。在都使用-200目或-300目硅粉和鉭粉的情況下，難以獲得完全的單相TaSi2相粉末，總會(huì)少量的Ta5Si3相。使用粒度更小的原料粉末能夠使反應(yīng)更加完全，但這增加粉末氧含量，反而會(huì)阻礙合成反應(yīng)。具體步驟如下：將-500目硅粉23.6克和-300目鉭粉76.4克稱重；加入占硅粉和鉭粉重量0.5克的NH4Cl粉末；將上述粉末球磨，球料比8：1，球磨時(shí)間12小時(shí)；將球磨后的粉末裝入碳化硅坩堝中，放在振動(dòng)臺(tái)上振實(shí)到相對(duì)密度為40%；將裝粉末的坩堝裝入合成爐中，抽真空后充入氬氣，以每分鐘20℃升溫至650℃，用鎢絲通電引燃硅化鉭合成反應(yīng)；冷卻后用氧化鋯球和罐破碎得到最終粉末產(chǎn)品，經(jīng)XRD檢測(cè)全部為硅化鉭相。

主要參考資料

[1] CN201610534377.4一種高純硅化鉭粉末制備方法

[2] CN201610124268.5一種氮化硅-硅化鉭復(fù)合陶瓷材料及其制備方法

[3] CN201410126013.3一種制備硅化鉭涂層的方法

[4] CN200610091392.2碳/碳復(fù)合材料基硅化鉭/碳化硅涂層及其制備方法

[5] CN201610534377.4一種高純硅化鉭粉末制備方法