12091-64-4 / 三羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚的制備和應(yīng)用

背景及概述[1]

三羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入三羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。

制備[1]

三羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚制備如下：向18.8mmol環(huán)戊二烯中加入四氫呋喃(THF，45ml)，在冷卻至-78℃后，逐滴加入12.5ml(18.8mmol)的Bu-Li，和使五甲基環(huán)戊二烯基鋰配位。然后向該物質(zhì)中加入5g(18.8mmol)六羰基鉬，并在回流下加熱48小時(shí)，和當(dāng)反應(yīng)完成后，將母液冷卻至0℃。單獨(dú)地，向包含100ml純水和20ml乙酸的混合物的溶液中加入3.2g(18.8mmol)硫酸亞鐵(II)，并且將如此獲得的溶液逐滴加入至母液中。使所獲得的紅色溶液經(jīng)歷吸濾、洗滌和干燥，和通過(guò)重結(jié)晶得到三羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚復(fù)合物。產(chǎn)率為20％。

應(yīng)用[1]

羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚可用于制備一種新化合物，其可用作不含磷的潤(rùn)滑添加劑和類(lèi)似物，其降低摩擦系數(shù)和控制濕式離合器的摩擦，例如最優(yōu)地提供包含所述化合物的摩擦改進(jìn)劑。具體制備方法為：將三羰基(Η-環(huán)戊二烯基)合錳二聚(0.5g，1.02mmol)和0.6g(5.08mmol)的3-環(huán)丁烯砜(sulphorane)溶解于50ml甲苯中，并在回流條件下在120℃下加熱3小時(shí)。脫除溶劑后產(chǎn)生和通過(guò)柱狀色譜從反應(yīng)混合物中分離得到黃色產(chǎn)物二(環(huán)戊二烯基)μ-氧代二氧鉬復(fù)合物。產(chǎn)率為34％。

主要參考資料

[1] CN200880003814.3 有機(jī)鉬化合物和含所述化合物的潤(rùn)滑組合物