127-19-5 / 工藝：DMAC精制指標(biāo)控制的經(jīng)驗分析

目前氨綸生產(chǎn)主要采用的是干法紡絲工藝，其紡絲原液中溶劑DMAC（或者DMF）含量高達(dá)65%左右，大部分溶劑在紡絲成型過程中被回收處理后循環(huán)利用。

DMAC的回收主要是通過減壓蒸餾進(jìn)行，這個過程中需要控制的指標(biāo)包括水分、電導(dǎo)率、酸值、堿度等，各項指標(biāo)都合格才能送往聚合工序使用。

一、精制工序的流程及指標(biāo)簡介：

大部分精制工藝包括脫水塔、精餾塔以及回收塔三部分，其中脫水塔處理粗DMAC中的輕組分如水分和堿度（胺）；經(jīng)脫水塔處理后的物料送去精餾塔進(jìn)一步處理重組分，主要是降低電導(dǎo)率以及酸值，并且分離出成品料；經(jīng)過精餾塔處理后塔釜?dú)堄嗟奈锪纤腿セ厥账幚恚敨@得一部分含乙酸量較低的DMAC繼續(xù)循環(huán)使用，大部分乙酸和DMAC的混合物從塔釜排放，作危廢處理。

其中水分和堿度這兩個指標(biāo)相對來說容易控制，經(jīng)過減壓蒸餾，沸點(diǎn)較低的這部分雜質(zhì)很容易從脫水塔塔頂分離出來，并且精餾塔也能進(jìn)一步分離輕組分；但是生產(chǎn)中酸值和電導(dǎo)率，相對來說難控制一些，這其中有作為原料的粗DMAC純度的原因，也有設(shè)備使用周期、使用效率等相對來說較被動的原因，工藝人員要做的就是協(xié)調(diào)好這幾方面的因素，平衡成品料的各項指標(biāo)。

二、水分及堿度的控制：

水分主要來自于SM循環(huán)系統(tǒng)及紡絲尾氣回收系統(tǒng)的噴淋，堿度主要來自于溶劑中含有的一部分來源于擴(kuò)鏈劑的胺以及DMAC分解產(chǎn)生的二甲胺等。

在塔釜上升氣流與塔頂回流液體的氣液交換、傳質(zhì)傳熱過程中，DMAC及重組分雜質(zhì)冷卻回落塔釜，水分及堿性物質(zhì)等輕組分從塔頂排出，提高塔釜溫度及降低塔頂回流都有助于降低水分及堿度。

冷凝器的冷卻效果對工藝控制有明顯的影響，生產(chǎn)中要重點(diǎn)關(guān)注冷卻水溫度、塔頂溫度、塔中溫度的變化，同時，粗DMAC含水的高低對塔中溫度的影響比較明顯，含水高時，塔中溫度下降較快，要適當(dāng)提高塔底溫度。

脫水塔的控制可能會遇到一種比較奇怪的現(xiàn)象，尤其是在夏天外界氣溫較高的時候：塔頂溫度上升高于正常溫度，但是塔中溫度同時卻在下降，對于工藝控制來說，這是兩個方向的調(diào)整，此時，要穩(wěn)定住塔中溫度，因為要保證脫水塔塔釜出料的水分含量符合要求。

三、酸值及電導(dǎo)率的控制：

酸值主要來源于DMAC分解產(chǎn)生的乙酸，電導(dǎo)率主要來源于一些金屬離子，酸值和電導(dǎo)率的控制主要是通過精餾塔，同時精餾塔也承擔(dān)著分離成品的作用，所以，酸值和電導(dǎo)率的控制非常重要。

在精餾塔中，DMAC成為輕組分，乙酸等一些沸點(diǎn)更高的物質(zhì)作為重組分，經(jīng)過氣液交換后，重組分回落塔釜，成品DMAC從塔中部分離出去，少部分水分及堿性物質(zhì)等沸點(diǎn)更低的物質(zhì)從塔底分離到回流罐，一般情況下，降低塔釜溫度及增大塔頂回流都有助于降低酸值及電導(dǎo)率。

數(shù)據(jù)表明，粗DMAC原料的酸值與經(jīng)過脫水塔處理后的塔釜料酸值相差不大，說明經(jīng)過脫水塔的處理，酸值沒有進(jìn)一步升高。

檢測表明，精餾塔塔釜料的酸值能達(dá)到脫水塔塔釜料的十幾倍以上，這一方面是因為精餾塔處理后成品被分離，重組分大部分都留在塔釜，另一方面也是因為DMAC的高溫分解。

因此，在保證回流流量及維持回流罐液位的塔釜溫度的前提下，酸值及電導(dǎo)率的控制主要與粗DMAC原料酸值指標(biāo)及精餾塔塔釜出料有關(guān)，粗DMAC酸值高的話，精餾塔成品酸值及電導(dǎo)率都會偏高一點(diǎn)；精餾塔塔釜出料低，導(dǎo)致高酸值物料在塔釜堆積過多，也會影響成品指標(biāo)。

很容易出現(xiàn)的問題是：成品料指標(biāo)差，此時回流罐的液位及回流流量也難以維持，但是又不得不提高塔釜溫度來保證塔釜蒸發(fā)量，而提高溫度又會造成成品指標(biāo)的進(jìn)一步變差，形成這樣的一個惡性循環(huán)。

在不能改變粗DMAC原料指標(biāo)的情況下，增大塔釜出料是一個有效的方法，通過提高塔釜出料，使塔釜含酸較多的物料被快速置換，能一定程度緩解指標(biāo)變差的情況。

四、回收塔的問題：

回收塔主要是用來處理精餾塔塔釜的高酸值DMAC，塔頂獲得一部分含乙酸量較低的DMAC繼續(xù)進(jìn)入粗DMAC原料罐，然后經(jīng)過脫水塔、精餾塔處理，這其中的問題在于，隨著回收塔指標(biāo)的變差，會導(dǎo)致粗DMAC指標(biāo)越來越差，進(jìn)而影響到精餾塔酸值及電導(dǎo)率的控制。

五、精制工序控制中的其他問題：

對于精餾工藝來說，回流比是一個重要參數(shù)，但是前面一直沒有提到，因為這是塔設(shè)計時綜合考慮的參數(shù)，設(shè)備安裝就位后無法改變，生產(chǎn)中，一般控制在最小回流比的1.1-2倍左右即可。

對于減壓蒸餾，選擇合適的真空度并且穩(wěn)定保持很重要，抽真空效果不好，會直接影響成品料指標(biāo)，甚至導(dǎo)致精制工序無法正常運(yùn)行。

成品出料指標(biāo)受到各方面因素的影響，綜合考慮脫水塔、精餾塔、回收塔的情況，平衡各項指標(biāo)滿足使用要求。

精餾塔分離的成品料，一般會經(jīng)過離子交換柱的再次處理，電導(dǎo)率指標(biāo)大幅下降，達(dá)到工藝使用要求，這部分有一期單獨(dú)做過介紹。

來源：氨綸干貨（ID：algh2008）

作者：蘇星河，未經(jīng)允許，嚴(yán)禁轉(zhuǎn)載或部分轉(zhuǎn)載，如需轉(zhuǎn)載請聯(lián)系開白，標(biāo)明來源。