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1271-66-5 / 雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦的制備

背景及概述[1]

雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦可以用作羰基化合物的亞甲基化試劑。雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦因其容易制備、操作簡單、反應(yīng)適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。它適用于多種羰基化合物,包括醛、酮、酯、內(nèi)酯以及容易烯醇化的酮和酸性較強(qiáng)的底物。雖然它對于醛的反應(yīng)只能獲得中等程度的產(chǎn)率,但對于烷基酮、芳基酮以及環(huán)酮化合物的亞甲基化反應(yīng),該試劑非常有效。

制備[3]

雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦的制備

在-10℃下,向二氯二茂鈦(33.3mmol)在無水甲苯(100mL)的懸浮液中,緩慢加入甲基鋰的Et2O溶液(1.6M,47.3mL,76mmol)(20分鐘),將混合物在相同溫度下攪拌45分鐘。將反應(yīng)混合物(通過插管)加入到冷卻至-10℃的氯化銨(1.2g)在水(24ml)中的溶液中。分離兩相,有機(jī)層用冷水(3×20ml)和鹽水(1×20ml)洗滌,經(jīng)硫酸鈉干燥,過濾并減壓濃縮至60ml,其含有雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦。

應(yīng)用[1-2]

CN201610269636.5公開了一種凈化空氣的環(huán)保壁材,包括如下重量份數(shù)的成分:白炭黑10-20份,石灰石20-30份,石英砂8-15份,海泡石0.3-2份,雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦1-5份,三水多烯紫杉醇10-16份,丙烯酰胺3-8份,壬基酚聚氧乙烯醚7-13份,羥丙基甲基纖維素12-18份,梨醇酯10-18份。該環(huán)保壁材能夠有效去除環(huán)境中的有害氣體,凈化室內(nèi)空氣,同時不易分裂,使用持續(xù)性時間長。

CN201910843000.0公開了一種用于合成碳酸二苯酯的多相催化劑及其制備方法,該催化劑包括載體、鈦源和有機(jī)酸,鈦源和載體的質(zhì)量比為10-70:90-30,鈦和有機(jī)酸的摩爾比為0.05-5:1。鈦源為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、硫酸氧鈦、二氯二茂鈦、鈦酸四乙酯或雙環(huán)戊二烯基二甲基鈦。載體為ZSM分子篩、HZSM分子篩、TS-1分子篩、MCM-41分子篩或SiO2。有機(jī)酸為乙酸、丁二酸、己二酸、葵二酸、對苯二甲酸、苯甲酸或氯磺酸。催化劑具體制備時,1)將鈦源采用溶劑進(jìn)行溶解,然后加入載體,80-120℃水熱合成反應(yīng)10-48h,進(jìn)行過濾,將載體干燥后得到催化劑中間體;2)將催化劑中間體溶于溶劑中,冰水浴中滴加有機(jī)酸,常溫攪拌2-4天,過濾、洗滌干燥后即得催化劑。該催化劑具有高活性、高選擇性的特點(diǎn)。

主要參考資料

[1]CN201610269636.5一種凈化空氣的環(huán)保壁材及其制備方法

[2]CN201910843000.0用于合成碳酸二苯酯的多相催化劑及其制備方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201180058712.3 用作KV3抑制劑的乙內(nèi)酰脲衍生物