1294-07-1/三(環(huán)戊二烯)化釔的制備

背景及概述^[1]

三(環(huán)戊二烯)化釔可用作醫(yī)藥合成中間體,可用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。如果吸入三(環(huán)戊二烯)化釔，請(qǐng)將患者移到新鮮空氣處。

制備^[1]

三(環(huán)戊二烯)化釔制備如下：稱(chēng)取0.6g無(wú)水三氯化釔與0.53g環(huán)戊二烯基鈉在四氫呋喃中反應(yīng)，反 應(yīng)后混合物先蒸發(fā)除去溶劑，剩余的固體物質(zhì)在250℃真空下升華，得到純的金屬環(huán)戊二烯 基化合物三(環(huán)戊二烯)化釔。

應(yīng)用

三(環(huán)戊二烯)化釔可用于制備多元鐠基儲(chǔ)氧材料Pr-Zr-Tb-Y-Sc：

（1）稱(chēng)取16g無(wú)水三氯化鐠、12g無(wú)水四氯化鋯、1.6g無(wú)水三氯化鋱、0.6g無(wú)水三氯 化釔、0.4g無(wú)水氯化鈧；

（2）分別將無(wú)水三氯化鐠、無(wú)水四氯化鋯、無(wú)水三氯化鋱、無(wú)水三氯 化釔、無(wú)水氯化鈧與5.28g、3.52g、0.53g、0.53g、0.35g環(huán)戊二烯基鈉在四氫呋喃中反應(yīng)，反 應(yīng)后混合物先蒸發(fā)除去溶劑，剩余的固體物質(zhì)在250℃真空下升華，得到純的金屬環(huán)戊二烯基化合物包括三(環(huán)戊二烯)化釔；

（3）將步驟（2）制備的金屬環(huán)戊二烯基化合物按Pr:Zr:Tb:Y:Sc=5:4:0.3:0.2: 0.2的配比溶解于四氫呋喃溶劑中，混合均勻后加入3%的四氫呋喃水溶液，反應(yīng)過(guò)程中加入 2ml乙醇作分散劑，反應(yīng)結(jié)束后陳化4h；（4）陳化結(jié)束后將溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上進(jìn)行旋蒸， 得到Pr-Zr-Tb-Y-Sc復(fù)合氧化物前驅(qū)體；（5）將前驅(qū)體置于600℃空氣氣氛中焙燒，得到Pr- Zr-Tb-Y-Sc復(fù)合氧化物儲(chǔ)氧材料。

主要參考資料

[1] CN201310408738.7 多元鐠基儲(chǔ)氧材料Pr-Zr-Tb-Y-Sc的制備方法