1310-65-2/氫氧化鋰的生產(chǎn)方法

背景及概述^[1]

氫氧化鋰用作制取鋰離子電池的主要原料，也可生產(chǎn)鋰金屬，以加入到鋰 合金中，改善合金的性能。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

一種電池級(jí)氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：

A、球磨：將碳酸鋰礦進(jìn)行粉碎，球磨，得到粒度為44um的粉料；

B、溶解反應(yīng)：將步驟A得到的粉料加水后配置成碳酸鋰漿料，加入熟石灰進(jìn)行反應(yīng)，直至得到氫氧化鋰溶液和碳酸鈣沉淀相混合的料漿液；

C、過濾：將步驟B得到的料漿液進(jìn)行過濾、沉降、再次過濾，經(jīng)過降溫得到澄清的氫氧化鋰溶液；

D、濃縮結(jié)晶：將步驟C得到的澄清的氫氧化鋰溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至晶漿固含量為6％后冷卻降溫至25℃，析出氫氧化鋰晶體；

E、固液分離：將步驟D得到的晶漿進(jìn)行固液分離，并對晶體進(jìn)行洗滌得到單水氫氧化鋰含濕晶體；

F、干燥：將步驟E得到的單水氫氧化鋰含濕晶體烘干和篩分，即得電池級(jí)單水氫氧化鋰。

報(bào)道二、

用磷酸鋰為干料，主要雜質(zhì)含量如鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根的含量為1-20ppm；硫酸為98％；氫氧化鋇含量為99％。

(1)、稱取1000g的磷酸鋰濕料于2L的燒杯中，并加入1L純水，再加入740g98％的濃硫酸，至磷酸鋰濕料全部溶解，再加理論量120％的草酸鋰沉淀鈣離子，過濾備用；

(2)、將過濾好的溶液在燒杯中蒸發(fā)至155℃，冷卻至30℃時(shí)有大量的硫酸鋰結(jié)晶體析出；抽濾后得固體1810g；

(3)、將1810g的硫酸鋰固體放于聚3L燒杯中,加再1800g純水，溶液的pH為3-4，再加工業(yè)級(jí)氫氧化鋰12g將溶液的pH調(diào)至7.5，溶液中有白色沉淀生成；

(4)、將調(diào)好pH溶液進(jìn)行真空抽濾，得濾液3900g，將濾液在電爐上蒸發(fā)至155℃后，冷卻至30℃時(shí)有大量的單水硫酸鋰結(jié)晶析出。再進(jìn)行抽濾，得單水硫酸鋰濕料1585g，再將濕料放于100℃的烘箱中烘干2h，得單水硫酸鋰1470g；

(5)、將上述1470g的單水硫酸鋰進(jìn)行分析后，再于2L的燒杯中，加入純水1500g至單水硫酸鋰完全溶解，并加熱至90℃?zhèn)溆茫?/p>

(6)、將3680g分析純的氫氧化鋇于4L的燒杯中，并加入300g的純水至氫氧化鋇全部溶解，并過濾；

(7)、將氫氧化鋇凈化液緩慢加入到硫酸鋰溶液中，立刻有白色的硫酸鋇沉淀產(chǎn)生，將硫酸鋇沉淀用離心機(jī)甩干，同時(shí)分別用70℃溫水100g淋洗三次，得氫氧化鋰溶液5300g。

(8)、將5300g的氫氧化鋰溶液蒸發(fā)至135℃，停止加熱，再冷卻至30℃后，有大量結(jié)晶析出。

(9)、將大量結(jié)晶用抽濾瓶抽濾，得到1020g的氫氧化鋰濕料，再將1020g的氫氧化鋰濕料在85℃的真空烘箱中進(jìn)行烘干2h，烘干后重972g。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN202010090952.2 一種電池級(jí)氫氧化鋰的生產(chǎn)工藝

[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201910381044.6 一種由磷酸鋰直接制備電池級(jí)氫氧化鋰的方法