13127-88-3苯酚-D6的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-3]

苯酚-D6是氘代苯酚，可由苯酚與重水一步制備得到。苯酚-D6可用作內(nèi)標(biāo)物或用于制備穩(wěn)定同位素標(biāo)記對(duì)羥基苯甲酸。

制備^[3]

Yamamoto等人報(bào)道了苯酚-D6可由苯酚在PtO₂催化，250°C, 4 MPa下與重水反應(yīng)得到。

應(yīng)用^[1-2]

應(yīng)用一、

CN201610916174.1報(bào)道了一種同時(shí)測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法，包括以下步驟：

（1）樣品萃?。簻?zhǔn)確稱(chēng)取熱熔膠樣品，加入含雙內(nèi)標(biāo)物的提取溶劑，在加熱條件下 進(jìn)行提取，提取后冷卻至室溫；所述提取的溫度為50-70℃，所述提取的時(shí)間為2-30min；

（2）樣品凈化：在樣品提取液中加入不良溶劑，經(jīng)高速離心后去除基質(zhì)，取上清液 即得到樣品凈化液；

（3）測(cè)定：將步驟（2）得到的凈化液，過(guò)微孔濾膜，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析 濾液，雙內(nèi)標(biāo)法定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算目標(biāo)物含量，采用加熱條件下萃取，顯著提高萃取 率，采用加入不良溶劑去除基體的凈化方式，操作簡(jiǎn)便，能有效去除干擾物質(zhì)，基質(zhì)干擾顯 著降低，減少儀器污染，從而獲得較低的檢出限和定量限；采用雙內(nèi)標(biāo)法，方法回收率高，定 量準(zhǔn)確可靠。

雙內(nèi)標(biāo)物的濃度為0.01-20mg/L，加入的雙內(nèi)標(biāo)物一種為2-氟苯酚、3- 氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一種為氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代鄰甲酚-d7。

應(yīng)用二、

穩(wěn)定同位素標(biāo)記對(duì)羥基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid)為白色針狀晶體，是穩(wěn)定同位素標(biāo)記試劑合成過(guò)程中的一個(gè)重要的前體化合物，可用于合成防腐劑、染料、殺菌劑等檢測(cè)用穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)試劑，應(yīng)用廣泛。CN201610157322.6報(bào)道了一種穩(wěn)定同位素C或D標(biāo)記對(duì)羥基苯甲酸的合成方法，包括以下步驟：

(1)往反應(yīng)器中加入穩(wěn)定同位素標(biāo)記苯酚和助催化劑，于攪拌狀態(tài)下依次加入NaOH水溶液和主催化劑，繼續(xù)攪拌，加入四氯化碳，加熱反應(yīng)；

(2)反應(yīng)結(jié)束后，抽濾、酸化、萃取、濃縮、重結(jié)晶，即得到目的產(chǎn)物。

所述的穩(wěn)定同位素標(biāo)記苯酚為苯酚-C或苯酚-D6。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610916174.1 一種同時(shí)測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610157322.6 一種穩(wěn)定同位素13C或D標(biāo)記對(duì)羥基苯甲酸的合成方法【公開(kāi)】/一種穩(wěn)定同位素C或D標(biāo)記對(duì)羥基苯甲酸的合成方法【授權(quán)】

[3] Mitsuru, Yamamoto, Koichiro, et al. PLATINUM CATALYZED H-D EXCHANGE REACTION OF VARIOUS AROMATIC COMPOUNDS UNDER HYDROTHERMAL CONDITION[J]. Heterocycles, 2006.