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二硫化鉬是輝鉬礦的主要成分。二硫化鉬是一種有金屬光澤的灰黑色粉末。天然品偏鉛灰色,而人工合成者偏黑色。不溶于有機(jī)溶劑、水和稀酸,可與熱硫酸、熱硝酸和王水反應(yīng)。與石墨相似,為六方晶系的片狀結(jié)晶疊合在一起,摩擦因數(shù)小,容易沿水平方向滑動(dòng),而分層,因此,可用作固體潤(rùn)滑劑。對(duì)放射線也較穩(wěn)定。
二硫化鉬用作固體潤(rùn)滑劑;可以制成五種不同的型式,其一是二硫化鉬粉劑,純度在95%以上,粒徑0.4~10μm。其二為膏狀,將二硫化鉬細(xì)粉與礦物油或合成油制成50%的膏,涂布于需潤(rùn)滑之處,或嵌壓入需潤(rùn)滑的轉(zhuǎn)動(dòng)軸承中。其三為油狀,將二硫化鉬充分分散在礦物油或合成油中,制成分散均勻的油,其中含二硫化鉬約10%,二硫化鉬的粒徑應(yīng)在0.4μm或以下。其四為潤(rùn)滑脂型,脂中含二硫化鉬約3%~5%,二硫化鉬的平均粒徑為3~7μm。其五為干性涂膜潤(rùn)滑劑,將二硫化鉬加入涂料中,制成具有潤(rùn)滑功能的“功能性涂料”,將該涂料涂覆在需要潤(rùn)滑之處。除用作潤(rùn)滑劑之外,還用作半導(dǎo)體原料.鉬衍生物原料。
MoS2的制備方法根據(jù)前驅(qū)體的不同可以分為天然法和人工合成法。天然法制備MoS2是采用浮選法、浸出劑、烘干提純和機(jī)械研磨等方法獲得納米級(jí)MoS2。此方法雖然可以大批量制備MoS2,但需要大量天然精礦,生產(chǎn)成本高,制約著MoS2的應(yīng)用前景,所以研究人員力求研究出簡(jiǎn)單、低廉、產(chǎn)率高的制備方法。目前MoS2的制備方法層出不窮,大致可分為化學(xué)合成法和物理合成法。化學(xué)合成法可以更好地控制納米材料的結(jié)構(gòu)、形貌、表面性能等,主要包括氣相法、液相法與固相法等,其中氣相法主要有化學(xué)氣相沉積法、高溫硫化法等;液相法則包括水熱法、溶劑法、模板法、溶膠–凝膠等。常見(jiàn)的物理合成方法則有物理氣相沉積法、機(jī)械研磨法、剝離法等。下面將對(duì)常見(jiàn)的制備方法進(jìn)行簡(jiǎn)單的介紹。
1)化學(xué)氣相沉積法:化學(xué)氣相沉積法,即固態(tài)硫源和鉬源在高溫情況下升華為氣態(tài)的過(guò)程,通過(guò)改變保護(hù)氣體的比例來(lái)控制納米MoS2的結(jié)構(gòu)。利用低壓化學(xué)氣相沉積法(LPCVD)在商購(gòu)Au箔片上成功制備了單層MoS2,通過(guò)改變生長(zhǎng)溫度或者襯底位置使三角型單層MoS2薄片尺寸由納米級(jí)(200nm)變?yōu)槲⒚准?jí)。通過(guò)化學(xué)氣相沉積法在SiO2襯底上大面積生長(zhǎng)MoS2原子層,成功獲得了厚度為1~5nm的MoS2原子層。
2)高溫硫化法:高溫硫化法,即在高溫環(huán)境、還原性氣體保護(hù)下,將鉬源(MoO3、MoCl3等)中的六價(jià)鉬還原到四價(jià)鉬,然后在硫源(H2S、氣態(tài)S單質(zhì))的硫化作用下,制得納米MoS2。鉬源為MoO3,硫源為H2S時(shí)硫化的反應(yīng)機(jī)理為:
鉬源為MoO3,硫源為S單質(zhì)時(shí)硫化的反應(yīng)機(jī)理為:
在還原性氣體(Ar氣)的保護(hù)下,將鉬源在550℃反應(yīng)20min,然后在硫源中220℃硫化成垂直排列層狀MoS2薄膜,長(zhǎng)度約10nm。將鉬源(MoO3)在空氣環(huán)境下加熱至750℃并保持8h后,自然冷卻至室溫形成白色或黃色纖維狀樣品,在單質(zhì)硫的硫化作用下(350~1100℃,4~10h)制得六角形MoS2微米片,其中850K硫化8h制備的樣品生長(zhǎng)較為勻稱。
3)剝離法剝離法:制備的納米MoS2結(jié)晶度好,質(zhì)量高,無(wú)雜質(zhì),且操作簡(jiǎn)單,適用于制備單個(gè)器件,但也存在一些不足,如難以重復(fù)、不能批量生產(chǎn)等。將反應(yīng)物置于惰性氣體(Ar氣)環(huán)境下反應(yīng)2d,得到剝離插層物L(fēng)ixMoS2,然后將樣品清洗至中性成功制得了層狀MoS2,300℃退火后剝離材料由亞金屬相轉(zhuǎn)變?yōu)榘雽?dǎo)體的相。通過(guò)電化學(xué)剝離法成功制備了大面積的MoS2納米片,MoS2與Pt線間為直流偏壓。采用機(jī)械剝離法成功制備了單層MoS2,厚度約為0.8nm。通過(guò)液相剝離法成功制備了MoS2量子點(diǎn)點(diǎn)綴的層狀納米結(jié)構(gòu)MoS2,MoS2量子點(diǎn)尺寸約為2nm,MoS2片橫向尺寸約為1μm。
[1] 實(shí)用精細(xì)化工辭典
[2] 納米結(jié)構(gòu)二硫化鉬的制備及其應(yīng)用