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溶劑紅27又叫油紅O,作為目前常用的抗氧劑,它兼有著色劑作用。溶劑紅27可以區(qū)別沒有添加抗氧劑的燃油,而且還能減少燃燒室內(nèi)的積碳。溶劑紅27由于分子中存在甲基,促使以上氧化反應(yīng)加速進(jìn)行,并有利于在燃油中的溶解度。
1、2,4-二甲基苯胺的重氮化
1份2,4-二甲基苯胺與2.1-2.5份鹽酸混合,在攪拌下使其完全溶解,降溫至3-10℃,加入亞硝酸鈉1.1-1.2份,PH≤2,時(shí)間約1小時(shí)。重氮物待偶合用。
2、2,5-二甲基苯胺1份溶解于0.9-1.1份鹽酸中,控制溫度為15-30℃。PH=4-5范圍內(nèi)。逐漸加入已制備好的重氮鹽,保持4-6小時(shí)。升溫至30-60℃。保溫0.5-1.0小時(shí)后,冷至室溫,過濾。測定濾并含固量,估算偶合生成物的得量,作為第二次重氮化和偶合的依據(jù)。
3、第二次重氮化
取以上濾并加水打槳并加入2份鹽酸攪拌,冷至12-20℃,加入1份亞硝酸鈉,保持2小時(shí),備第二次偶合用。
4、乙萘酚1份或按第2步偶合產(chǎn)物得量計(jì)算,加燒堿1.5-1.6份,升溫至60℃,使溶解,降溫至20℃,1小時(shí)內(nèi)加入第二次重氮鹽,PH終點(diǎn)為7,保溫1小時(shí),升溫至90℃,保溫1小時(shí),趁熱過濾。
5、濾并用水洗滌至1%硝酸銀溶液測定與自來水相似即可。濾并在70-80℃,烘干,研磨至60-100目,包裝得溶劑紅27。
溶劑紅27可用于一種航空彩色拉煙劑(紅色)的制備,包括以下步驟:
1)混合溶解:將28%的溶劑紅27及27%的餾程為210-320℃的白礦油和25%的尼龍酸二甲酯加入到超聲波分散機(jī)(頻率:20K;功率:3000W)中,混合均勻后得到部分溶解混合物;
2)分散研磨:將上述部分染料溶解混合物加入到1100轉(zhuǎn)/分的砂磨機(jī)(線速度:8-15米/秒;填充介質(zhì):玻璃珠;直徑1.5-3.0毫米;裝填率:50-70%)中,添加2%的聚氨酯型分散劑,循環(huán)研磨2小時(shí)(由于染料在過飽和狀態(tài)時(shí),粒子間相互搭接,形成類似于膠體的松散結(jié)構(gòu),在外力的作用下很容易被打開,并出現(xiàn)良好的流動(dòng)性,體系粘度也大大下降);
3)發(fā)煙組分的調(diào)節(jié):將上述研磨后的混合物導(dǎo)入到1000轉(zhuǎn)/分的高速分散機(jī)中,邊攪拌邊加入8%的餾程為250-390℃的白礦油及3%的碳原子數(shù)為18-30的液體石蠟;
4)粘度調(diào)節(jié):在500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下,邊攪拌邊加入6.6%的多元醇二元酸酯再將轉(zhuǎn)速提高到1000轉(zhuǎn)/分,攪拌20分鐘;
5)穩(wěn)定化處理:在500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下,邊攪拌邊加入0.2%的聚a烯烴降凝劑和0.2%的TCEP阻燃劑,再將轉(zhuǎn)速提高到1000轉(zhuǎn)/分,攪拌30分鐘至混合物均勻穩(wěn)定;
6)過濾:用袋式過濾機(jī)將上述混合物通過濾網(wǎng)過濾至細(xì)度不低于200目;
7)成品包裝:將上述過濾后的成品裝入鍍鋅鐵桶中,包裝規(guī)格為50升/桶或100升/桶。
[1]CN97106608.6燃油抗氧添加劑及其制備方法
[2]CN201910949747.4一種航空彩色拉煙劑及其制備方法