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13265-84-4 / D-葡萄烯糖的制備方法

背景及概述[1]

D-葡萄烯糖又叫D-葡萄糖烯,是一種醫(yī)藥中間體,可由五乙酰葡萄糖為原料通過三步反應(yīng)制備得到。D-葡萄烯糖可用于制備氟代糖基修飾的紫杉醇類化合物。

D-葡萄烯糖的制備方法

制備[1]

D-葡萄烯糖的制備方法

2,3,4,6-四-乙酰基-1-溴-α-D-吡喃葡萄糖(9)的制備:

將化合物8(五乙酰葡萄糖)(10g,25.6mmol)溶于無(wú)水二氯甲烷(60mL)中。在冰浴條件下,向其中緩慢加入溴化氫醋酸(33%,質(zhì)量百分比)溶液(4.9mL,2.0equiv.)。室 溫反應(yīng)6小時(shí)。檢測(cè)反應(yīng)完成后,向反應(yīng)體系加入飽和碳酸氫鈉的冰溶液猝滅反應(yīng),用二氯 甲烷和水兩相萃取,得到油狀的化合物9(10.1g,收率96%,質(zhì)量百分?jǐn)?shù))Rf0.6(PE/EA2/1), 直接用于下一步。

3,4,6-三-乙?;?葡萄糖烯(10)的制備:

化合物9(5g,12.16mmol)用丙酮溶解,在室溫下加入鋅粉(7.63g,9.6equiv.)和飽和 NaH2PO4溶液(30mL)。室溫下反應(yīng)12小時(shí)。之后,過濾,用二氯甲烷和飽和的NaHCO3溶液萃取,無(wú)水Na2SO4干燥,旋蒸濃縮,得到油狀化合物10(3.1g,收率94%,質(zhì)量百分?jǐn)?shù)), Rf0.3(PE/EA5/1),直接用于下一步。

D-葡萄糖烯(11)的制備:

室溫下,向化合物10(2g,7.35mmol)的甲醇溶液(15mL)中加入MeONa(158.75mg,2.94 mmol,0.4equiv.),反應(yīng)1.5小時(shí),反應(yīng)完成后用H+離子交換樹脂調(diào)節(jié)pH至7.0,過濾,旋 蒸濃縮,即可得到油狀化合物11(1g,收率93%,質(zhì)量百分?jǐn)?shù)),Rf0.25(DCM/MeOH 10/1),直接用于下一步。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201910063739.X 一種氟代糖基修飾的紫杉醇類化合物及其合成方法和應(yīng)用