137-04-2 / 鄰氯苯胺鹽酸鹽的制備和應(yīng)用

背景及概述^[1-3]

鄰氯苯胺鹽酸鹽是一種有機(jī)中間體，可由鄰氯苯胺與鹽酸成鹽得到。有文獻(xiàn)報(bào)道其可用于制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷和雙吲哚甲烷衍生物。

制備^[1][3-4]

步驟一、鄰氯苯胺的制備

1)將鄰硝基氯苯、鹽酸、水以及鐵粉依質(zhì)量比1：0.017：0.33：1投入反應(yīng)釜中，溫度90℃進(jìn)行還原反應(yīng)；2)將還原反應(yīng)結(jié)束后的料液轉(zhuǎn)入耙式真空干燥器進(jìn)行鄰氯苯胺、水和鐵泥的分離，鄰氯苯胺和水一同被蒸出，經(jīng)冷凝后分離出鄰氯苯胺粗品和水，分離出的水返回還原工序套用，干燥后得到的鐵粉包裝出售；其中真空蒸餾過(guò)程中溫度130℃，壓力-0.095MPa；3)分離后得到的鄰氯苯胺粗品送精餾塔進(jìn)行精餾，得到鄰氯苯胺成品。產(chǎn)品收率97.2％，產(chǎn)品含量99.99％，每噸產(chǎn)品消耗蒸汽2.04噸。

步驟二、成鹽反應(yīng)

報(bào)道1、

將鹽酸溶液和鄰氯苯胺分別同時(shí)泵入微通道成鹽模塊中，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到鄰氯苯胺鹽酸鹽溶液；

報(bào)道2、

帶攪拌的100mL四口燒瓶中，依次加入40mL水、24mL濃鹽酸(0.29mol)、3.06g(0.024mol)鄰氯苯胺制得鄰氯苯胺鹽酸。

應(yīng)用^[1-2]

應(yīng)用一、

CN202010529235.5公開(kāi)了一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷的方法，將鹽酸溶液和鄰氯苯胺分別同時(shí)泵入微通道成鹽模塊中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，所得鄰氯苯胺鹽酸鹽溶液送入微通道縮合重排模塊與甲醛溶液進(jìn)行縮合和重排反應(yīng)；所得縮合重排反應(yīng)液送入微通道中和模塊與堿液進(jìn)行中和反應(yīng)；對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行連續(xù)化油水分離，分離所得油層進(jìn)入微通道水洗模塊進(jìn)行水洗后再進(jìn)行油水分離；所得MOCA產(chǎn)品純度達(dá)到95％以上，且色度穩(wěn)定。本發(fā)明通過(guò)利用微通道反應(yīng)器，在不同的微通道反應(yīng)器模塊上依次連續(xù)進(jìn)行均相進(jìn)料，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)MOCA，大幅提高生產(chǎn)效率，顯著提升產(chǎn)品均一性和穩(wěn)定性，全流程自動(dòng)化操作，適于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

應(yīng)用二、

CN201410326348.X公開(kāi)了一種在胺鹽存在下制備雙吲哚甲烷衍生物的方法，以胺鹽為催化劑，使吲哚或吲哚衍生物與醛反應(yīng)得到雙吲哚甲烷衍生物，其中胺鹽為苯胺鹽酸鹽、鄰氯苯胺鹽酸鹽、鄰甲氧基苯胺鹽酸鹽、吡咯鹽酸鹽、苯胺三氟甲烷磺酸鹽、或苯胺三氟乙酸鹽。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間短，催化劑廉價(jià)易得、無(wú)毒、對(duì)空氣和水穩(wěn)定，底物適用性好，目標(biāo)物質(zhì)產(chǎn)率高，可廣泛用于雙吲哚甲烷衍生物的制備。

參考文獻(xiàn)

[1] CN202010529235.5一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)化制備3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷的方法

[2] CN201410326348.X在胺鹽存在下制備雙吲哚甲烷衍生物的方法

[3] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610077931.0 一種合成7-鹵代吲哚的方法

[4][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN200810156648.2無(wú)污染鐵粉還原生產(chǎn)鄰氯苯胺的方法【公開(kāi)】/鐵粉還原生產(chǎn)鄰氯苯胺的方法【授權(quán)】