1431-39-6 / 丹酰胺的制備

背景及概述^[1]

丹酰胺是有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥研發(fā)的中間體，可用于實(shí)驗(yàn)室有機(jī)研發(fā)過(guò)程和化工醫(yī)藥合成過(guò)程中。

制備^[1]

步驟1

丹?；B氮化物（DNS-Az）的合成和表征：將丹磺酰氯（1,250mg，0.93mmol）在15mL乙醇（EtOH）中的懸浮液滴加到攪拌的疊氮化鈉在7mL混合溶劑中的溶液中（H₂O/EtOH，1：1）。然后將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。真空蒸發(fā)有機(jī)溶劑，并通過(guò)DCM萃取水溶液。將合并的有機(jī)層用鹽水洗滌，然后經(jīng)MgSO 4干燥。溶劑蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物，將其通過(guò)快速色譜法純化，得到丹酰基疊氮化物（2）。淡黃色油狀物，收率107mg，42％。

步驟2

丹酰胺（DNS-NH₂）的合成和表征：將硫化鈉（43mg，0.18mmol）在0.4mL H₂O中的溶液加入到攪拌的2mL在17mL乙腈中的溶液中。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。然后在真空下蒸發(fā)溶劑。通過(guò)快速色譜（DCM / MeOH 50：1）純化殘余物，得到純的DNS-NH₂。黃色固體，收率40mg，91％。

主要參考資料

[1] PCT Int. Appl., 2012094603, 12 Jul 2012