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149-32-6/赤蘚糖醇的提取方法

背景及概述[1]

赤蘚糖醇是一種低熱量具有甜味的功能糖醇,在食品領(lǐng)域得到較為廣泛的應(yīng)用。赤蘚糖醇是一種既含甜味又無(wú)熱量的四碳多元醇。它廣泛存在于海藻、蘑菇、瓜類、葡萄、梨以及發(fā)酵食品中;同時(shí),也存在于人和動(dòng)物的組織及體液中。赤蘚糖醇具有低能量值、高耐受量、無(wú)副作用、糖尿病人可食用、非致齲齒性等優(yōu)越特性,極其適合應(yīng)用于功能性食品中。赤蘚糖醇它是由玉米淀粉發(fā)酵而得到的一種功能性的糖醇,有甜味,甜度是蔗糖的60-70%,不吸濕是其區(qū)別于其他糖醇的最主要特點(diǎn),耐受性高也是一大優(yōu)勢(shì)。赤蘚糖醇具有結(jié)晶性好,吸濕性低,易于粉碎等特點(diǎn)。在相對(duì)濕度90%以上環(huán)境中也不吸濕,比蔗糖更難吸濕;赤蘚糖醇對(duì)熱和酸十分穩(wěn)定,在一般食品加工條件下,幾乎不會(huì)出現(xiàn)褐變或分解現(xiàn)象,能耐硬糖生產(chǎn)時(shí)的高溫熬煮而不褐變。國(guó)際上對(duì)赤蘚糖醇這種新型糖醇類甜味劑正表現(xiàn)出異乎尋常的興趣,生產(chǎn)能力和市場(chǎng)規(guī)模正日益擴(kuò)大,而且通過(guò)WHO和FDA認(rèn)可允許在食品中使用。糖尿病人可以作為替代白砂糖的甜味劑食用不會(huì)引起血糖升高?,F(xiàn)做多用于壓片,糖果巧克力飲料等應(yīng)用。他還有一個(gè)特點(diǎn)就是零熱量,含有非常低的熱量可以忽略,零卡飲料就是用它作為甜味劑。還能掩蓋其他甜味劑的苦味。

赤蘚糖醇是白色結(jié)晶,微甜,相對(duì)甜度0.65。有清涼感。發(fā)熱量低,約為蔗糖發(fā)熱量的十分之一。溶于水(37%,25℃),因溶解度較低(與蔗糖相比),易結(jié)晶,適于需蔗糖口感的食品,如巧克力和餐桌糖等。不被酶所降解,只能透過(guò)腎(易被小腸吸收)從血液中排至尿中排出,不參與糖代謝和血糖變化,故宜于糖尿病患者食用。在結(jié)腸中不致發(fā)酵,可避免腸胃不適。不齲齒。熔點(diǎn)126℃,沸點(diǎn)329~331℃。

赤蘚糖醇的提取方法

制備[1-4]

報(bào)道一、

1、濃縮:將干物質(zhì)量百分比為55%、干物中赤蘚糖醇含量在40%、靜置沉淀4天的赤蘚糖醇母液打入蒸發(fā)器中,在溫度75℃,真空度?0.09MPa條件下蒸發(fā)濃縮,濃縮到干物質(zhì)量百分比為70%的赤蘚糖醇糖膏。

2、結(jié)晶:按步驟1赤蘚糖醇糖膏重量的0.05%稱取赤蘚糖醇晶體作為晶種,加入赤蘚糖醇糖膏中,作為晶種的赤蘚糖醇晶體中赤蘚糖醇含量為99.8%,細(xì)度為200目晶體。按步驟1赤蘚糖醇糖膏體積的7%量取無(wú)水乙醇,加入到赤蘚糖醇糖膏中,攪拌均勻,將混勻液體立即放置于68℃條件下保溫3小時(shí),然后自然降溫至室溫,然后放至?5℃低溫條件下冷凍結(jié)晶,冷凍結(jié)晶10小時(shí),形成結(jié)晶的糖膏。

3、離心:將步驟2低溫條件下結(jié)晶好后的糖膏離心,離心過(guò)程中用無(wú)水乙醇淋洗得赤蘚糖醇初品。

4、精制:將赤蘚糖醇初品用去離子水溶解至干物質(zhì)量百分比為30%的溶液,將此溶液在40℃條件下用活性炭進(jìn)行脫色,脫色時(shí)間120min,過(guò)濾分離得到脫色液,脫色液經(jīng)過(guò)D301陰離子交換樹(shù)脂?001×7陽(yáng)離子交換樹(shù)脂?D301陰離子交換樹(shù)脂進(jìn)行離子交換,進(jìn)一步對(duì)赤蘚糖醇料液進(jìn)行精制提純,經(jīng)過(guò)離子交換的料液透光率為99.8%,電導(dǎo)率為8μs/cm。

5、濃縮、重結(jié)晶:將赤蘚糖醇料液蒸發(fā)濃縮至干物質(zhì)量百分比為70%,然后以0.5℃/h降溫速度攪拌降溫,得到結(jié)晶糖膏。

6、離心、烘干:結(jié)晶糖膏經(jīng)離心機(jī)分離、烘干得到赤蘚糖醇晶體。

報(bào)道二、

(1)將赤蘚糖醇尾渣液加溫到90℃,保溫2小時(shí),使溶液蒸發(fā)濃縮,然后降溫到30℃,加入重量為赤蘚糖醇重量的0.1%的食用酵母膏,攪拌均勻后,冷卻到室溫靜置3天;

(2)待溶液變?yōu)閼覞嵋汉?,然后采用活性炭進(jìn)行脫色,再經(jīng)過(guò)三次離子交換柱吸附;所述的第一次交換采用弱堿性陰離子交換樹(shù)脂D296;吸附第二次交換采用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂苯乙烯磺酸型樹(shù)脂;第三次交換是采用陽(yáng)樹(shù)脂凈化氫化液。

將步驟(2)得到的溶液進(jìn)入真空抽濾機(jī)進(jìn)行抽濾,得到95%以上純度的赤蘚糖醇晶體;或加入酵母膏同時(shí),加入體積為赤蘚糖醇母液體積的無(wú)水乙醇也可以赤蘚糖醇晶種。

報(bào)道三、

一種膜結(jié)晶分離純化赤蘚糖醇的方法,其具體步驟是:將40~80℃的赤蘚糖醇結(jié)晶母液送入膜組件中,母液中的水經(jīng)膜蒸餾以水蒸汽的形式透過(guò)膜后在膜的另一側(cè)被冷凝成液體水,離開(kāi)膜組件的結(jié)晶母液被濃縮達(dá)到過(guò)飽和后送入結(jié)晶器,赤蘚糖醇晶體在循環(huán)結(jié)晶母液中流化懸浮生長(zhǎng),結(jié)晶器上層的結(jié)晶母液經(jīng)泵送入膜組件進(jìn)行內(nèi)循環(huán),赤蘚糖醇結(jié)晶產(chǎn)品由結(jié)晶器下部引出,固液分離、干燥即得赤蘚糖醇晶體。

所述赤蘚糖醇結(jié)晶母液是指經(jīng)預(yù)處理(菌體分離、離子交換、膜濾和脫色)后的赤蘚糖醇發(fā)酵液。

所述膜組件為疏水性中空纖維膜組件。

所述結(jié)晶器為流化床結(jié)晶器。

報(bào)道四、

赤蘚糖醇發(fā)酵液制取:

斜面保藏菌種經(jīng)茄子瓶活化后,以常規(guī)量接種于100L液體種子培養(yǎng)液中(葡萄糖100-200g/L,酵母浸出物1-2g/L,磷酸二氫鉀0.1-0.15g/L,pH自然),30℃培養(yǎng)20-24小時(shí);

將上述培養(yǎng)后的種子液全部轉(zhuǎn)接于2000L種子培養(yǎng)液(培養(yǎng)基同上)中,30℃通風(fēng)培養(yǎng)16-20小時(shí);

然后再將上述培養(yǎng)后的種子液全部轉(zhuǎn)接于25-30m3發(fā)酵培養(yǎng)基中(葡萄糖300-350g/L,檸檬酸銨2-5g/L,酵母膏5-10g/L,磷酸二氫鉀0.1-0.15g/L,初始pH自然),以攪拌轉(zhuǎn)速120-150rpm,培養(yǎng)溫度30-32℃,控制溶解氧濃度在10%左右進(jìn)行發(fā)酵,當(dāng)發(fā)酵液中葡萄糖耗盡時(shí)結(jié)束發(fā)酵,即得到赤蘚糖醇發(fā)酵液。

經(jīng)檢測(cè),以上述方法得到的赤蘚糖醇發(fā)酵液中赤蘚糖醇含量為140-160g/L。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN201210364267.X從赤蘚糖醇母液中提取赤蘚糖醇的方法

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201210121611.2一種從赤蘚糖醇尾渣液中提取赤蘚糖醇的方法

[3][中國(guó)發(fā)明]CN201310694042.5一種膜結(jié)晶分離純化赤蘚糖醇的方法

[4][中國(guó)發(fā)明]CN200710115541.9一種從發(fā)酵液中分離提純赤蘚糖醇的方法