150436-68-3 / 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制備方法

背景及概述^[1-2]

2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸可堿化得到2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉。2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉為甜味抑制劑中的一種，是存在于咖啡豆中的 一種天然物質(zhì)，其純品呈白色晶體粉末狀，無(wú)味；在受熱和焙烤過程中，即使 在低PH值條件下也十分穩(wěn)定，在產(chǎn)品保質(zhì)期內(nèi)，其抑制甜度的性能保持不變。 1987年，美國(guó)調(diào)味品及香料生產(chǎn)廠商協(xié)會(huì)對(duì)2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸鈉在點(diǎn)心、糖果、蜜餞和糖霜中的應(yīng)用進(jìn)行評(píng)估，結(jié)果表明是“公認(rèn)安全物質(zhì)”。

制備^[1-2]

報(bào)道一、

對(duì)甲氧基苯酚3g(0.024mol)和溴代丙酸甲酯3mL，加入一些N,N-二甲基甲酰胺助溶，充分?jǐn)噭蚝蠹尤?g(0.029mol)K2CO3，反應(yīng)20～24h，生成對(duì)甲氧基苯丙酰甲酯；之后，加3g(0.125mol)LiOH、10mL H2O和10mL四氫呋喃對(duì)酯進(jìn)行水解；反應(yīng)最終的生成含羧基的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸4.5g，產(chǎn)率89.3％。

報(bào)道二、

（1）取以下原料：對(duì)甲氧基苯酚10kg、氫氧化鈉10kg、碘化鉀0.12kg、 水100kg，加入到反應(yīng)容器中，在常溫下攪拌30分鐘，混合均勻后對(duì)該反應(yīng)容 器進(jìn)行加熱，使以上混合后的原料升溫至60℃，并使其溫度保持在60℃～70℃， 向其中滴加11.85kg的2-氯丙酸甲酯，在催化劑碘化鉀的作用下，對(duì)甲氧基苯 酚與2-氯丙酸甲酯發(fā)生反應(yīng)，保持反應(yīng)時(shí)的溫度在60℃～90℃，同時(shí)氫氧化鈉 不斷與反應(yīng)中產(chǎn)生的酸中和，使反應(yīng)一直朝正反應(yīng)的方向進(jìn)行，反應(yīng)進(jìn)行12h 后結(jié)束；

（2）將產(chǎn)物冷卻至常溫，向反應(yīng)后的混合液中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)30％的硫酸溶 液，滴加至混合液pH為2.0時(shí)，停止滴加，隨后將混合液溫度降低至45℃以下， 對(duì)混合液離心，即得到白色固體2-（4-甲氧基苯氧基）丙酸14.28kg；

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201810794190.7 胺基修飾環(huán)糊精鍵接開環(huán)葫蘆脲的鍵接物及其制備方法和應(yīng)用

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201410110984.9 一種2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸鈉的工業(yè)化生產(chǎn)方法