15214-89-8 / 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法

背景及概述^[1]

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一種具有強陰離子性的水溶性的磺酸基團，使其具有耐鹽性、耐高溫、染色親和性、導(dǎo)電性、離子交換性和對二價陽離子很好的耐受力；酰胺基團使其具有很好的水解穩(wěn)定性、抗酸堿性及熱穩(wěn)定性；而活潑的雙鍵又使其具有加成聚合性能，能與多種烴類單體生產(chǎn)共聚物。AMPS具有良好的聚合性能，可以自身均聚，也可以與其他多種單體共聚，合成上百萬乃至上千萬的高相對分子質(zhì)量聚合物。AMPS的均聚物和AMPS與其他單體的共聚物廣泛應(yīng)用于紡織、印染、塑料、涂料、造紙、廢水處理、日化、皮革和油田化學(xué)等領(lǐng)域。AMPS用于腈綸纖維的改性單體，可顯著提高纖維的可紡性、染色性、抗靜電性、耐磨性、白度和透明度；AMPS用于制備高吸水樹脂，可改善樹脂吸鹽水的能力。

制備^[1]

一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法是按以下步驟完成的：

一、先向1#反應(yīng)釜中加入50毫升丙烯腈作為預(yù)反應(yīng)液，開啟攪拌器，攪拌轉(zhuǎn)速120～160r/min，采用冷凍液將1#反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至2～6℃；

二、待1#反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至2～6℃后，將丙烯腈和發(fā)煙硫酸分別勻速加入到1#反應(yīng)釜中，反應(yīng)停留時間為1～1.5h，當(dāng)反應(yīng)液達到1#反應(yīng)釜的溢流口時，溢流液流入2#反應(yīng)釜；

三、當(dāng)溢流液流入2#反應(yīng)釜后將汽化后的異丁烯勻速通入2#反應(yīng)釜中，反應(yīng)停留時間為2.5～3h，反應(yīng)溫度為37～42℃，然后連續(xù)溢流到沉降結(jié)晶釜中恒溫冷卻，經(jīng)離心減壓干燥后，得到900.5g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產(chǎn)品；產(chǎn)品純度為97.7％(液相色譜檢測)；

四、將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗產(chǎn)品和2700g醋酸加入到重結(jié)晶釜中，在40min內(nèi)將重結(jié)晶釜的溫度從室溫升溫至80℃，然后勻速降溫至20℃，在溫度為20℃的條件下保溫1h，離心干燥，得到767.2g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。

步驟二中所述丙烯腈的含水量為0.02％；步驟二中所述發(fā)煙硫酸中游離態(tài)SO3含量為5％；步驟二中所述丙烯腈的通入速率為169.26g/h；步驟二中所述發(fā)煙硫酸的通入速率為24.5g/h；步驟三中所述汽化后的異丁烯的通入速率為24.5g/h。

本方法的收率為85.2％(以粗2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸計)，產(chǎn)品純度為99.9％(液相色譜檢測)，熔點為184.1℃。

參考文獻

[1][中國發(fā)明]CN201710330062.2一種2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的制備方法