156-87-6/3-氨基-1-丙醇的制備

背景及概述^[1][2]

3-氨基-1-丙醇是常用的藥物中間體，用于合成環(huán)磷酰胺、心可定等藥物，也可用于合成DL-泛醇。常規(guī)方法是由β-羥基丙腈化催化加氫而得，將β-羥基丙腈、Rainy鎳和乙醇、氨加入高壓釜中反應(yīng)，所得3-氨基-1-丙醇純度超過95％，收率接近60％；2004年，SylviePicard等人利用DMSO和二氯甲烷合成了3-氨基-1-丙醇，得到的產(chǎn)物純度有98％，可是收率卻只有12％；2007年，Springgerta等人用3-氨基丙酸乙酯和2-氰基乙醇來合成3-氨基-1-丙醇，同樣得到高純度的產(chǎn)物，但是收率依然很低。上述方法都存在原料危險(xiǎn)、產(chǎn)率低、反應(yīng)條件苛刻等缺點(diǎn)。

3-氨基-1-丙醇

制備^[2]

氨基-1-丙醇的生產(chǎn)主要采用加氫還原的方式，其中，工業(yè)化生產(chǎn)又以催化加氫合成的方式為主，其中，以羥丙腈為原料，氨為溶劑，雷尼鎳為催化劑，在高溫低壓下進(jìn)行加氫制備3-氨基-1-丙醇為主要的生產(chǎn)工藝，該工藝中羥丙腈加氫的轉(zhuǎn)化率高達(dá)99％，且3-氨基-1-丙醇的回收率也在90％以上。但是，該工藝存在副產(chǎn)物分離麻煩的問題，一般至少要通過除水、除氨、除副產(chǎn)物和蒸餾的工藝，才能使3-氨基-1-丙醇的純度達(dá)到99％以上。

具體方法：

將羥丙腈和氨按質(zhì)量比1:2.6混合，在103℃，10Kpa的條件下，使用雷尼鎳為催化劑，在固定床反應(yīng)器中對(duì)羥丙腈進(jìn)行加氫，加氫反應(yīng)時(shí)間為24分鐘，然后得到制備的產(chǎn)物，將制備的產(chǎn)物與雷尼鎳催化劑通過沉淀法使用氫氧化鈉在54-56℃范圍內(nèi)進(jìn)行分離，得到3-氨基-1-丙醇。

精制工藝^[2]

1)將催化劑固定在反應(yīng)釜內(nèi)的隔板上，將隔板通過網(wǎng)格板固定在反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)釜內(nèi)至少設(shè)置五層互不接觸的隔板；

2)向反應(yīng)釜內(nèi)加入羥丙腈，羥丙腈與催化劑的質(zhì)量比為5-7:0.3，使羥丙腈淹沒反應(yīng)釜內(nèi)最上層的隔板；

3)在反應(yīng)釜的底部通過曝氣板通入氨與氫的混合氣體，混合氣體中氨與氫的體積比為10-20:1，混合氣體與羥丙腈的體積比為12-15:1，混合氣體的溫度為100-140℃，并保持反應(yīng)釜內(nèi)的壓力為60-80Kpa；

4)混合氣體通入完成后，繼續(xù)通入溫度為100-140℃的氫氣20-30分鐘，在反應(yīng)釜內(nèi)得到產(chǎn)物液體；

5)將產(chǎn)物液體通入蒸餾塔內(nèi)對(duì)3-氨基-1-丙醇進(jìn)行提純，蒸餾塔在頂部輸出3-氨基-1-丙醇。

主要參考資料

[1]姚躍良, 周祖新, 陶建偉, 孟建良, & 陸慶寧. (2004). 3-氨基丙醇. 醫(yī)藥化工, 000(006), 40-40.

[2] 陳沛榮, 朱昌仁, & 褚明華. (1980). 3-氨基丙醇的合成. 醫(yī)藥工業(yè)(01), 5-6.

[3] 肖旺釧, 王葉敏, 王仁章, 張麗華, & 鄭可利. (2014). 3-氨基丙醇調(diào)控合成超順磁四氧化三鐵微球. 無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào), 30(11), 2559-2563.