1562-00-1 / 羥乙基磺酸鈉的提純方法

背景及概述^[1]

羥乙基磺酸鈉是一種有機(jī)鹽，是制藥、化妝品、日用化學(xué)品的重要中間體。其合成原理為亞硫酸氫鈉與環(huán)氧乙烷進(jìn)行縮合反應(yīng)，生成羥乙基磺酸鈉。

提純方法^[1]

首先將分析合格的新鮮亞硫酸氫鈉加入配制釜中，于室溫、常壓條件下，用蒸餾 水配成35wt％的水溶液。

將配制好的亞硫酸氫鈉溶液2857Kg(濃度35wt％)送入乙氧基化反應(yīng)器，經(jīng)過(guò)氮?dú)?置換、升溫操作后，于90℃加入環(huán)氧乙烷開(kāi)始反應(yīng)，控制溫度90～100℃，壓力0～ 0.1MPag(表壓)。加入500Kg的環(huán)氧乙烷后，90～100℃下熟化30分鐘，卸料。

將上步合成的粗產(chǎn)品(濃度40～45wt％)送入雙效連續(xù)蒸發(fā)重結(jié)晶器，以順流 操作，連續(xù)進(jìn)料，間歇出料的方式，即稀溶液先進(jìn)一效蒸發(fā)器，經(jīng)初步濃縮后，濃度 達(dá)到55～60wt％，濃縮液進(jìn)二效蒸發(fā)器，經(jīng)進(jìn)一步濃縮蒸發(fā)至72～75wt％，然后濃 縮液進(jìn)入連續(xù)結(jié)晶機(jī)，經(jīng)勻速降溫到20～40℃結(jié)晶后，晶漿進(jìn)入離心機(jī)離心分離，固 體進(jìn)入下道工序，母液返回二效蒸發(fā)器繼續(xù)參與蒸發(fā)濃縮。當(dāng)產(chǎn)品中乙二醇含量達(dá)到 0.1％wt以下時(shí)，視為合格，通過(guò)分析檢測(cè)，產(chǎn)品純度大于99.5wt％。

對(duì)不可結(jié)晶的少量殘液，采用3倍溶劑進(jìn)行萃取，所用的萃取劑為無(wú)水乙醇，羥 乙基磺酸鈉產(chǎn)品在無(wú)水乙醇中析出，少量的水及有機(jī)物雜質(zhì)，如乙二醇、聚乙二醇、 羥乙基磺酸酯將進(jìn)入液相乙醇中，再進(jìn)入離心機(jī)離心分離，最后對(duì)晶體在盤(pán)式干燥器 中120℃下進(jìn)行烘干處理，去除產(chǎn)品中的少量殘存溶劑雜質(zhì)和水分。所采用的萃取劑 乙醇回收重復(fù)利用的。萃取劑乙醇可進(jìn)行蒸餾回收處理。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201010566737.1 羥乙基磺酸鈉的提純方法