157026-18-1/2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯的制備方法

背景及概述^[1]

三氟甲基苯類產(chǎn)品作為一種重要的精細(xì)化工中間體，目前其合成工藝與下游產(chǎn)品應(yīng)用研究開發(fā)方興未艾，成為精細(xì)化工中間體領(lǐng)域的熱點(diǎn)產(chǎn)品，氟原子與含氟取代基選擇性的引入會(huì)改變化合物的理化性質(zhì)與生理活性，在藥物研究中有著重要的作用。目前，有機(jī)氟化物作為醫(yī)藥中間體，越來(lái)越受到廣泛的重視，尤其是新型抗癌藥物的研制。

制備^[1]

4-溴-2-三氟甲苯胺為原料，依次經(jīng)乙?；?、硝化，脫乙酰基，脫氨基和還原制備。

所述的乙?；?，在干燥的瓶中，投入醋酸15克，攪拌下投入醋酐33.6克，于50-60度，滴加4-溴-2-三氟甲苯胺或3-溴-6-氨基三氟甲苯50克，滴完升溫至60度，保溫至原料無(wú)(液相)，如反應(yīng)慢可升溫至回流，保溫至原料消失，倒入冰水中，析出固體，抽濾，水洗烘干。收率98％含量99.6％。

所述的硝化，在干燥的反應(yīng)鍋中，投入硫酸25克，攪拌下將上述料10克投入反應(yīng)鍋中20度以下攪拌30分鐘，降溫至10度，滴加2克硝酸，直到原料消失，然后倒入水中。析出固體，過(guò)濾水洗至中性。干燥得到11.3克干品收率97.4％，含量99.4％。

所述的脫乙?；鶎⑺?0克投入反應(yīng)瓶中，攪拌下加入30％鹽酸10克，和10克硝化后的物料，慢慢升溫回流，取樣至酰胺全部水解，料用氨水調(diào)節(jié)至堿性，30度以下抽濾，水洗，干燥。得到8.58克干品2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯，收率98.5％，含量99.35％。

參考文獻(xiàn)

[1][中國(guó)發(fā)明]CN200610096987.73-溴-5-三氟甲基苯胺制備工藝